Solución para la determinación de aditivos no habituales en la gasolina.

Objetivo de detección

Determinación de aditivos no habituales en la gasolina

Descripción general

Esta solución cumple con la norma GB/T 33648, Método de ensayo para la identificación y determinación de aditivos no convencionales específicos en gasolina: método espectroscópico infrarrojo. Esta norma especifica un método de ensayo para la identificación y determinación rápidas de aditivos no convencionales típicos en gasolina, como compuestos de anilina, dimetoximetano (metilal) y ésteres, mediante espectroscopia infrarroja.

Esta norma es aplicable a la identificación y determinación de aditivos no convencionales específicos en gasolina para motores y componentes de mezcla de gasolina. Los rangos de concentración para la identificación y determinación de estos aditivos son los siguientes: anilina de 3 g/L a 35 g/L, N-metilanilina de 4 g/L a 35 g/L, dimetoximetano de 3 g/L a 35 g/L, acetato de sec-butilo de 3 g/L a 35 g/L y carbonato de dimetilo de 1,5 g/L a 16 g/L.

Principio

Las características espectrales infrarrojas de los componentes de hidrocarburos en la gasolina automotriz se deben principalmente a las vibraciones de estiramiento y flexión de los grupos CH en hidrocarburos saturados, olefinas y compuestos aromáticos, junto con absorciones características de grupos funcionales específicos como enlaces dobles y anillos de benceno. Este método aprovecha el hecho de que todos los aditivos atípicos objetivo presentan bandas de absorción características distintivas dentro del rango de medición FTIR, que se pueden distinguir de las de la matriz de hidrocarburos de la gasolina. Dado que estas bandas específicas de los aditivos no se ven afectadas por la interferencia de los componentes de la gasolina base, permiten la identificación y cuantificación inequívocas de los aditivos no convencionales.

Condiciones de funcionamiento

1. Aparato

   1)Espectrómetro FTIR HKL-33648 para aditivos no convencionales específicos en gasolina para motores.

   2) Celda líquida fija (longitud de trayectoria: 0,1 mm) — HF-8

   3) Celda de cuña cuantitativa de flujo continuo (longitud de trayectoria: 0,1 mm) — Specac Ltd.

   Nota: Compatible con análisis de componentes de gasolina, análisis de componentes de lubricantes, análisis de líquidos viscosos y análisis de muestras en flujo.

2. Condiciones de análisis

   1) Resolución: 4 cm^-1

   2) Número de escaneos: 64 veces

   3) Rango espectral: 4000–400 cm^-1

3. Reactivos

   1) Estándares de calibración (reactivo analítico o superior): Anilina, N-metilanilina, dimetilanilina, acetato de sec-butilo, carbonato de dimetilo.

   2) Disolvente mixto (reactivo analítico, disolvente de dilución): Éter de petróleo 1 (rango de ebullición 60 °C–90 °C), éter de petróleo 2 (rango de ebullición 90 °C–120 °C) y xileno mezclados en una proporción volumétrica de 35:35:30.

   3) Disolvente de enjuague de la celda de muestra: n-Hexano (reactivo analítico)

4. Otros

   1) Balanza analítica (precisión: ±0,0001 g)

   2) Bombilla de goma

   3) Micropipeta (100-1000 μl)

   4) Micropipeta (1000-5000 μl)

Preparación de estándares y muestras

1. Preparación de la curva estándar

(1) Preparación de soluciones madre de aditivos atípicos

(2) Preparación de curvas estándar para aditivos atípicos: Se pipetearon diferentes volúmenes de soluciones madre para preparar soluciones estándar en la siguiente serie de concentraciones:

2. Preparación de curvas estándar

(1) Utilizando una micropipeta (20-200 μl), extraiga alícuotas de cada solución estándar y llene lentamente la celda de muestra líquida hasta su capacidad máxima.

(2) Coloque la celda líquida llena con la solución estándar en el portamuestras del espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR) y registre su espectro infrarrojo. Después de analizar cada solución estándar, limpie la celda líquida fija con el agente de enjuague para celdas (n-hexano) y séquela soplando; luego, proceda a analizar la siguiente solución estándar.

3. Establecimiento de líneas espectrales cuantitativas

Cálculo del resultado

A partir del valor de absorbancia de la línea espectral característica cuantitativa medida en el espectro, se calcula la concentración del aditivo (i) en la muestra analítica. Si la muestra se diluyó, la concentración real del aditivo se determina multiplicando la concentración calculada por el factor de dilución.

Dónde:

ci— Concentración másica del aditivo (i) en la muestra medida, expresada en gramos por litro (g/L).

Yi— Valor de absorbancia del aditivo (i) obtenido a partir de la medición espectral.

ai, bi— Parámetros de la curva de calibración para el aditivo (i).

S — Factor de dilución de la muestra medida.

Resultados de la prueba 

1. Establecimiento de curvas estándar

La curva de calibración para aditivos atípicos se construyó a partir del estándar de referencia. Se obtuvieron espectros infrarrojos de diferentes aditivos atípicos a distintas concentraciones, como se muestra en la figura siguiente. Cada muestra se analizó tres veces y se calculó la media aritmética de las tres mediciones como resultado final. 

Figura 1 El espectro rojo, el espectro azul oscuro, el espectro azul claro, el espectro verde oscuro, el espectro púrpura y el espectro rosa-púrpura corresponden a la muestra en blanco y a los espectros de prueba de cinco soluciones estándar mixtas, respectivamente, con concentraciones que muestran una tendencia creciente.

2. Resultados de la prueba 

3. Conclusión

El método de espectroscopia infrarroja demostró una determinación precisa y rápida de aditivos atípicos en la gasolina. Las curvas de calibración mostraron una excelente linealidad (R²≈1), cumpliendo plenamente los requisitos para el análisis cuantitativo. 

Configuración

1. Características

   1) Sistema óptico de alta estabilidad: Diseño de banco óptico integrado con interferómetro sellado, que ofrece capacidad de detección rápida del estado de humedad.

   2) Sistema electrónico de alto rendimiento: Equipado con el convertidor analógico-digital de 24 bits más reciente y una velocidad de conversión de 500 kHz, combinado con un detector infrarrojo de alta sensibilidad importado, logra la adquisición de datos espectrales en tiempo real, lo que garantiza la autenticidad y confiabilidad de los datos.

   3) Diseño de protección contra la humedad de fácil uso: Gracias a su interferómetro sellado con reconocimiento rápido del estado de humedad, este sistema reduce la carga de trabajo de mantenimiento para los operadores. El reemplazo del desecante se puede realizar sin abrir la cubierta del instrumento.

   4) Espejo de esquina chapado en oro (tanto para espejos móviles como fijos) con diseño integrado de una sola pieza. Este diseño garantiza una perfecta uniformidad en la coincidencia de los espejos, mientras que las superficies reflectantes ampliadas con chapado en oro ofrecen una mayor transmisión de luz y una reflectividad superior. Además, las superficies de ángulo recto diseñadas con precisión eliminan la necesidad de adhesivos, lo que hace que los espejos sean inmunes a las variaciones de temperatura y, por lo tanto, maximiza la estabilidad del instrumento.

2. Parámetros técnicos

   1) Rango espectral: 7800-350 cm^-1

   2) Resolución: mejor que 1,0 cm^-1

   3) Relación señal/ruido: mejor que 30000:1 (valor pico a pico a 2100 cm).^-1, 4 cm^-1resolución, escaneos de fondo y de muestra de 1 minuto)

   4) Detector: Detector infrarrojo de alta sensibilidad original importado

   5) Divisor de haz: KBr original importado con recubrimiento multicapa y recubrimiento a prueba de humedad.

   6) Velocidad de escaneo: Controlada por computadora con velocidades de escaneo seleccionables, ajustables continuamente, comparación automática del espectro.

   7) Fuente de luz: Fuente infrarroja de sistema refrigerado por aire, de alta intensidad y larga duración, importada originalmente.

   8) Precisión del número de onda: 0,01 cm^-1

   9) Nivel de ruido: ＜4,3×10^-5A

   10) Alimentación: CA 220V, 50Hz

   11) Interfaz de datos: USB 2.0 de alta velocidad

   12) Sistema operativo: Windows 7/Windows 10

3. Estación de trabajo de software

   1) Espectrómetro FTIR HKL-33648 para aditivos no regulares específicos en gasolina de motor. La estación de trabajo admite anotaciones para espectros, con recuperación/comparación de espectros, autodiagnóstico, adición de espectros definidos por el usuario, análisis de coincidencia espectral y formatos de archivo estándar.

   2) Biblioteca espectral estándar de polímeros: Incluye más de 100 000 espectros de referencia infrarrojos para la identificación rápida y precisa de sustancias desconocidas.

   3) Guías de funcionamiento en vídeo profesionales disponibles bajo petición.

4. configuración