Objetivo de detección
Determinación del contenido del inhibidor de oxidación T501 en aceite de transformador y aceite de turbina.
Descripción general
Esta solución cumple con el método de prueba estándar ASTM D2668 para 2,6-di-terc-butil-p-cresol y 2,6-di-terc-butilfenol en aceite aislante eléctrico mediante absorción infrarroja y GB/T 7602.3 Determinación del contenido del inhibidor de oxidación T501 en aceite de transformador o aceite de turbina - Parte 3: Método de espectroscopia infrarroja. El espectrómetro infrarrojo HKL-2668 está diseñado para determinar el contenido del inhibidor de oxidación T501 (2,6-di-terc-butil-p-cresol) en aceite de transformador y aceite de turbina. Funciona según el principio de que la adición de T501 produce un pico de absorción a 3650 cm⁻¹.-1(2,74 μm), atribuido a la vibración de estiramiento O–H. La absorbancia de este pico es directamente proporcional a la concentración de T501, lo que permite cuantificarlo mediante una curva de calibración para determinar el porcentaje en masa de T501 en la muestra de aceite.
Principio
En el aceite de transformador y en el aceite de turbina, la adición del antioxidante T501 da como resultado la aparición de un pico de absorción de vibración de estiramiento del hidroxilo fenólico a 3650 cm⁻¹.-1(2,74 μm) en el espectro infrarrojo. La absorbancia de este pico es directamente proporcional a la concentración de T501. Mediante la construcción de una curva de calibración estándar, se puede determinar el porcentaje en masa del antioxidante T501 en la muestra de aceite.
Condiciones de funcionamiento
Instrumentos y accesorios
1)Espectrómetro infrarrojo HKL-2668 para aditivos antioxidantes
2) Célula líquida fija
Parámetros de prueba
1) Resolución: 4 cm-1
2) Tiempos de escaneo: 64
3) Rango de escaneo: 4000–400 cm-1
Reactivo (Salvo que se especifique lo contrario, todos los reactivos deben ser de grado analítico).
1) Tetracloroetileno (C2Cl4)
2) Aceite base para transformadores (suministrado por el cliente o preparado internamente; el método de preparación se rige por la norma ASTM D2668).
3) Antioxidante T501
Otros
1) Balanza analítica (exactitud: 0,0001 g)
2) Rellenador de pipeta de bulbo de goma
3) Micropipeta (20–200 μl)
Procedimientos de prueba
Preparación de aceites estándar
Pese 0,5 g de antioxidante T501 (medido con precisión a 0,0001 g) y disuélvalo en 99,5 g de aceite base calentándolo (≤70 °C) para preparar un aceite estándar con una concentración de T501 del 0,50 %. Guarde este aceite en un frasco ámbar, protegido de la luz; se conserva estable durante tres meses. A continuación, pese 2,0 g, 4,0 g, 8,0 g, 12,0 g y 16,0 g de este aceite estándar y disuélvalos en 16,0 g, 12,0 g, 8,0 g, 4,0 g y 2,0 g de aceite base, respectivamente, para obtener aceites estándar con concentraciones de T501 del 0,05 %, 0,10 %, 0,20 %, 0,30 % y 0,40 %.
Construcción de la curva de calibración
(1) Utilizando una micropipeta (20–200 μl), extraiga el aceite estándar T501 al 0,50 % y llene lentamente la celda de absorción de líquido.
(2) Coloque la celda llena en el portamuestras del espectrómetro FTIR y registre el espectro infrarrojo en el rango de 3800–3500 cm⁻¹.-1Repita el escaneo tres veces. Si la diferencia entre los valores de absorbancia (A) más alto y más bajo supera 0,010, repita la medición; de lo contrario, utilice la media aritmética de los tres resultados como valor final.
(3) Siga el mismo procedimiento para medir los espectros infrarrojos de aceites estándar que contengan 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30% y 0,40% de T501. (4) Registre la absorbancia máxima (A) a 3650 cm⁻¹.-1(precisión de 0,001).
Medición de muestras de petróleo
(1) Utilizando la misma micropipeta, extraiga la muestra de aceite de prueba e inyéctela lentamente en la misma celda de absorción de líquido utilizada para la curva de calibración.
(2) En condiciones instrumentales idénticas a las de la curva de calibración, mida la absorbancia de la muestra y calcule su valor.
(3) Determine el porcentaje en peso de T501 en la muestra comparando el valor A obtenido con la curva de calibración.
Resultado de la prueba
1. Preparación de la curva estándar
La curva de calibración para el antioxidante se estableció según métodos estándar. Se obtuvieron espectros infrarrojos para muestras de aceite base que contenían el antioxidante T501 en concentraciones de 0%, 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30%, 0,40% y 0,50%. Los datos espectrales se obtuvieron a 3800 cm⁻¹.-1hasta 3500 cm-1Los rangos se registraron como se muestra en la figura siguiente. Cada muestra se analizó tres veces y se utilizó la media aritmética de las tres mediciones como resultado final.
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Figura 1 Los espectros púrpura, verde, azul oscuro, amarillo, azul claro, rosa-púrpura y rojo corresponden a aceites base que contienen 0%, 0,05%, 0,10%, 0,20%, 0,30%, 0,40% y 0,50% de antioxidante T501, respectivamente. |
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Figura 2 Vista ampliada de la Figura 1 que muestra los espectros infrarrojos en el rango de 3800-3500 cm⁻¹. |
2. Resultado de la prueba
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Figura 3. Curva de calibración para el contenido de antioxidantes T501. |
3. Cálculo
La curva estándar para el contenido de antioxidantes en el aceite de transformador está representada por la ecuación y = 8,497x + 0,001. Con base en esto, el contenido de antioxidantes en la muestra de aceite se calcula en aproximadamente 0,0883%.
Conclusión
El método de espectroscopia infrarroja demuestra ser preciso y eficiente para determinar el contenido de antioxidante T501 en aceite de transformador. La curva de calibración presenta una excelente linealidad con R² = 1, cumpliendo plenamente los requisitos para el análisis cuantitativo.