ISO 6878 Determinación del fósforo total en agua mediante espectrofotometría

Objetivo de detección

Determinación del fósforo total en el agua

Descripción general

Esta solución cumple con la norma ISO 6878 Calidad del agua — Determinación de fósforo — Método espectrométrico de molibdato de amonio. Especifica un método para la determinación del fósforo total en muestras de agua sin filtrar mediante espectrofotometría de molibdato de amonio, utilizando persulfato de potasio (o ácido nítrico-ácido perclórico) como agente oxidante para la digestión. El método mide el fósforo total, incluyendo las formas disueltas, particuladas, orgánicas e inorgánicas.

Principio

En condiciones neutras, la muestra se digiere con persulfato de potasio (o una mezcla de ácido nítrico y ácido perclórico) para oxidar completamente todos los compuestos de fósforo a ortofosfato. En medio ácido, el ortofosfato reacciona con molibdato de amonio para formar un heteropoliácido fosfomolibdato. En presencia de iones antimonio, este complejo se reduce inmediatamente con ácido ascórbico, produciendo un complejo de color azul intenso.

Aparatos y equipos

1. Tubos graduados con tapón de vidrio (boca esmerilada): capacidad de 50 ml.

2. Esterilizador de vapor portátil médico u olla a presión estándar: Rango de presión de funcionamiento 1,1–1,4 kg/cm²

3. Espectrofotómetro HKL-6878 para la determinación del fósforo total en agua.

1) Características

① El dispositivo adopta un control por microcomputadora de un solo chip y cuenta con una pantalla LCD de 128*64 bits.

② La gran pantalla LCD puede mostrar múltiples conjuntos de datos.

③ El amplio espacio de memoria permite almacenar múltiples conjuntos de datos y curvas.

④ Funciones de ajuste automático a cero y al 100%.

⑤ Ajuste automático de la longitud de onda.

⑥ Conmutación automática de filtros.

⑦ Amplio rango de celdas de muestra (de 5 mm a 100 mm).

⑧ Admite la medición de curvas estándar con hasta 10 puntos de calibración.

⑨ Permite la medición cuantitativa mediante la introducción directa de los factores K y B para establecer una curva estándar.

⑩ Permite la creación de curvas estándar mediante la introducción de muestras estándar y los valores de concentración correspondientes para la medición cuantitativa.

⑪ Conserva los parámetros de la curva estándar y la configuración de medición incluso después de apagar el dispositivo.

⑫Equipado con una interfaz de impresión paralela universal para imprimir encabezados, datos de medición, parámetros de curvas, puntos de muestreo estándar y curvas.

⑬ Incluye una interfaz USB.

⑭ Admite el control mediante software de PC para mediciones más precisas y flexibles, como el escaneo espectral.

2) Parámetros técnicos

① Rango de longitud de onda: 320-1100 nm

② Ancho de banda espectral: 2 nm

③ Precisión de la longitud de onda: ±0,5 nm

④ Repetibilidad de la longitud de onda: ≤0,2 nm

⑤ Precisión de transmitancia: ±0,3% τ

⑥ Repetibilidad de la transmitancia: 0,15 % τ

⑦ Luz dispersa: ≤0,05 % τ (probado con NaNO2 a una longitud de onda de 340 nm)

⑧ Estabilidad: 0,001 A/h (después del calentamiento a 500 nm)

⑨ Modos de medición: Transmitancia, Absorbancia, Concentración, Energía

⑩ Ajuste de longitud de onda: Automático

⑪ Rango fotométrico: -0,3 a 3 A

⑫ Pantalla: LCD de 128×64

⑬ Detector: Fotodiodo de silicio importado

⑭ Fuente de luz: Lámpara de tungsteno importada

⑮ Alimentación: CA 220 V/50 Hz o 110 V/60 Hz

⑯ Potencia total: 120 W

⑰ Dimensiones: 480×350×220 mm (largo×ancho×alto)

⑱ Peso neto: 11 kg

Toda la cristalería debe sumergirse en ácido clorhídrico diluido o ácido nítrico diluido, y luego enjuagarse bien con agua del grifo y agua purificada.

Reactivos y materiales

Digestión (Persulfato de potasio)

Tome 25 ml de la muestra en un tubo graduado con tapón. Agite bien la muestra antes de pipetearla para asegurar una porción representativa que contenga tanto materia disuelta como en suspensión. Si la concentración de fósforo en la muestra es alta, se puede reducir el volumen de la muestra.

Añada 4 ml de persulfato de potasio a la muestra. Tape bien el tubo y sujételo con un trozo pequeño de tela y un cordel. Coloque el tubo en un vaso de precipitados grande y caliéntelo en un autoclave. Cuando la presión alcance 1,1 kg/cm² (temperatura correspondiente: 120 °C), mantenga esta presión durante 30 minutos y, a continuación, detenga el calentamiento. Deje que la presión vuelva a cero antes de retirar y enfriar la muestra. Diluya la muestra digerida hasta la marca con agua. (Nota: Si la muestra se conservó con ácido sulfúrico, neutralícelo antes de la digestión con persulfato de potasio).

Añada 1 ml de solución de ácido ascórbico a cada muestra digerida y mezcle bien. Transcurridos 30 segundos, añada 2 ml de solución de molibdato ácido y mezcle completamente. A continuación, se realizaron las mediciones utilizando un espectrofotómetro HKL-6878 para la determinación del fósforo total en agua.

Deje reposar la solución a temperatura ambiente durante 15 minutos. A continuación, mida la absorbancia a 700 nm utilizando una cubeta de 30 mm con agua como referencia. Reste la absorbancia de la muestra en blanco y determine la concentración de fósforo a partir de la curva de calibración.

Preparación de la curva de calibración

Tome siete tubos graduados con tapón y añada 0,0, 0,50, 1,00, 3,00, 5,00, 10,0 y 15,0 ml de solución estándar de fosfato, respectivamente. Diluya cada una a 25 ml con agua y proceda al análisis según el procedimiento de medición. Utilizando agua como referencia, mida la absorbancia de cada solución estándar. Tras restar la absorbancia de la muestra en blanco, trace la curva de calibración correlacionando los valores de absorbancia corregidos con las concentraciones de fósforo correspondientes.

Expresión de resultados

La concentración total de fósforo se expresa como C (mg/L) y se calcula utilizando la siguiente fórmula:

C=m/V

m = Contenido de fósforo medido en la muestra (μg)

V = Volumen de muestra utilizado para la medición (ml)