Objetivo de detección
Tomemos como ejemplo la determinación de ciertos elementos en muestras de agua, como el cobre, el cadmio y el mercurio.
Descripción general
El continuo desarrollo de la industrialización ha provocado una importante contaminación por metales pesados en los recursos hídricos. La clave para resolver este problema reside en la eliminación de los metales pesados presentes en el agua. Debido a sus características intrínsecas, los metales pesados no desaparecen de forma natural y se encuentran altamente ocultos. Por lo tanto, la evaluación de la calidad del agua requiere un mayor perfeccionamiento de las tecnologías de detección para identificar su presencia y desarrollar soluciones específicas que garanticen aún más su calidad. La contaminación del agua se ha convertido en una gran preocupación en la sociedad actual, y la detección de la contaminación por metales pesados es un factor clave. El agua es esencial para la supervivencia humana, por lo que garantizar su calidad es fundamental para asegurar nuestra salud y seguridad futuras.
HKL-8288 AAS para la determinación de elementos metálicos en la calidad del agua
Elementos de prueba
Los elementos principales que se miden en la calidad del agua son los metales pesados, que incluyen principalmente siete elementos: cadmio (Cd), cromo (Cr), plomo (Pb), oro (Au), plata (Ag), cobre (Cu) y hierro (Fe).
Método de ensayo (utilizando Cu y Cd en muestras de agua como ejemplos)
1. Instrumentos y reactivos
El análisis se realizó mediante espectrometría de absorción atómica de llama (FAAS) y espectrometría de absorción atómica de horno de grafito (GFAAS). Los instrumentos y reactivos utilizados en este proceso incluyen:
1) Espectrofotómetro de absorción atómica integrado con horno de llama-grafito.
2) Tubos de grafito de plataforma, lámpara de cátodo hueco de cobre y lámpara de cátodo hueco de cadmio.
3) Reactivos clave: Se preparó una solución estándar mixta mediante dilución en serie de soluciones estándar de Cu y Cd de 100,0 mg/L utilizando ácido nítrico 0,1 mol/L. Solución estándar A: concentración de Cu = 10,0 mg/L, concentración de Cd = 1,0 mg/L. Solución estándar B: concentración de Cu = 1,0 mg/L, concentración de Cd = 0,1 mg/L y ácido nítrico ultrapuro.
2. Parámetros de funcionamiento
1) Parámetros de espectroscopia de absorción atómica de llama
Análisis de Cu: Longitud de onda: 324,7 nm, Corriente de la lámpara: 2,0 mA, Ancho de la rendija: 0,2 nm
Análisis de Cd: Longitud de onda: 228,8 nm, Corriente de la lámpara: 3,0 mA, Ancho de la rendija: 0,2 nm
2) Parámetros de espectroscopia de absorción atómica en horno de grafito
Con análisis:
Temperatura de secado: 110,0 °C, Tiempo de mantenimiento: 30,0 s
Temperatura de incineración: 800,0 °C, Tiempo de mantenimiento: 20,0 s
Temperatura de atomización: 2300 °C, Tiempo de mantenimiento: 2,0 s
Temperatura de atomización: 2500 °C, Tiempo de mantenimiento: 20 s
Análisis de Cd:
Temperatura de secado: 110,0 °C, Tiempo de mantenimiento: 30,0 s
Temperatura de incineración: 700 °C, Tiempo de mantenimiento: 20 s
Temperatura de atomización: 2000,0 °C, Tiempo de mantenimiento: 2,0 s
Temperatura de limpieza: 2500,0 °C, Tiempo de mantenimiento: 2,0 s
3. Método de prueba
1) Método de llama de absorción atómica: Filtre la muestra de agua que contiene ácido nítrico 0,02 mol/L en un vaso de precipitados estándar de 200,0 ml. Concentre la muestra mediante evaporación a baja temperatura en una placa calefactora y ajuste el volumen a 5,0 ml. Transfiera la solución completa a un tubo colorimétrico estándar de 10,0 ml, enjuague las paredes del vaso dos veces con agua, diluya hasta la marca estándar y mezcle bien. Simultáneamente, concentre y ajuste el volumen de agua desionizada que contiene ácido nítrico 0,02 mol/L como control en blanco. Determine el contenido de cobre y cadmio según los parámetros de trabajo mencionados anteriormente.
2) Método de absorción atómica con horno de grafito: Transfiera la muestra de agua que contiene 0,02 mol/L de ácido nítrico a un pequeño vaso de plástico y colóquelo en la bandeja del automuestreador. El muestreador aspira automáticamente una alícuota de 20,0 μL de la muestra y la inyecta en el tubo de grafito de la plataforma. El programa de temperatura se ajusta según los parámetros de funcionamiento mencionados anteriormente para la detección.
HKL-17852 AFS para la determinación del contenido de mercurio en agua
Elementos de prueba
Los elementos principales que se miden son el mercurio (Hg) y el arsénico (As).
Método de ensayo (tomando como ejemplo la determinación de mercurio)
1. Instrumentos y reactivos
1) Instrumentos: Un espectrómetro de fluorescencia atómica de doble canal totalmente automático equipado con una lámpara de cátodo hueco de mercurio específica; un limpiador ultrasónico; y una microcentrífuga.
2) Reactivos:
① Solución estándar de mercurio: Preparada mediante dilución gradual de una solución madre estándar de mercurio (100 μg/ml, solución estándar de mercurio de un solo elemento) para obtener una solución estándar de mercurio intermedia (10,00 μg/ml) y una solución estándar de mercurio de trabajo (0,10 μg/ml).
② Ácido clorhídrico, cloroformo, hidróxido de potasio, borohidruro de potasio, permanganato de potasio y persulfato de potasio, todos de pureza de reactivo garantizado; gas argón de alta pureza. Se utilizó agua desionizada durante toda la prueba. Todo el material de vidrio fue pretratado sumergiéndolo en HNO₃ (1+4).3Dejar en remojo durante 24 horas, seguido de un enjuague a fondo con agua desionizada antes de su uso.
2. Preparación de la muestra
El mercurio en las aguas residuales ambientales existe en diversas formas. Antes del análisis instrumental, todas las especies de mercurio deben someterse a un pretratamiento para asegurar su conversión a Hg.2+en solución. Tome 50 ml de muestra de aguas residuales en un matraz cónico de 100 ml, luego agregue 4.0 ml de permanganato de potasio 0.3 mol/L (KMnO4) y 4,0 ml de persulfato de potasio 0,2 mol/L (K2S2EL8). Calentar la mezcla en un baño de agua a 80 °C durante 1 hora. Posteriormente, añadir unas gotas de clorhidrato de hidroxilamina al 20 % (NH2OH·HCl) para reducir los oxidantes residuales. Después de agregar clorhidrato de hidroxilamina, someter la muestra a oscilación ultrasónica para eliminar el gas cloro generado. Transferir la solución a un matraz volumétrico de 100 ml, diluir hasta la marca y mezclar bien para su posterior análisis. Para aguas residuales que contienen aceites, extraerlos y eliminarlos usando cloroformo (CHCl3Para muestras turbias, realice una centrifugación, recoja el sobrenadante y fíltralo a través de una membrana microporosa de 0,45 μm.
3. Curva estándar y medición de muestras
Prepare una solución estándar de mercurio de 20,0 ng/ml y transfiérala al frasco de dilución automática. El instrumento la diluye automáticamente en soluciones estándar de mercurio con concentraciones de 1,0, 2,0, 5,0, 10,0, 15,0 y 20,0 ng/ml. Una vez que el instrumento se estabilice, mida la muestra en blanco y establezca la curva de calibración. Las muestras se analizan utilizando el mismo método.
4. Condiciones de funcionamiento
Las condiciones de funcionamiento del espectrómetro de fluorescencia atómica son las siguientes: corriente de la lámpara de mercurio de 50 mA, voltaje negativo de 300 V, temperatura del atomizador de 300 °C, altura del atomizador de 8 mm, caudal del gas portador de 500 ml/min, caudal del gas de protección de 1000 ml/min, tiempo de lectura de 10 s, tiempo de retardo de análisis de 2 s, modo de medición de curva estándar única y modo de lectura de área de pico. Los parámetros específicos pueden ajustarse según las condiciones reales.
5. Caudal del gas portador
En las técnicas de generación de hidruros, se requiere un caudal determinado de gas portador (argón). Este caudal afecta directamente a la sensibilidad del mercurio. Los resultados de las pruebas indican que, cuando el caudal es demasiado alto, la intensidad de la fluorescencia atómica del mercurio disminuye. Por lo tanto, se seleccionó un caudal de gas portador de 500 ml/min.
6. Acidez de la solución portadora
Utilizando ácido clorhídrico como medio y una solución estándar de Hg de 5 ng/mL como muestra, se midió la intensidad de fluorescencia relativa del mercurio bajo las condiciones instrumentales mencionadas en medios de ácido clorhídrico con concentraciones de 1%, 3%, 5%, 7%, 10%, 15% y 20% (fracción volumétrica). Los resultados mostraron que, cuando la acidez superaba el 5%, su impacto en la intensidad de fluorescencia se volvía insignificante. Por lo tanto, se seleccionó ácido clorhídrico al 5% como solución portadora, diluyente y reactivo de referencia.
7. Concentración del agente reductor
La fracción másica-volumétrica de borohidruro de potasio (KBH₄) afecta directamente la generación de hidruros y la calidad de la llama de argón-hidrógeno. Se midió la intensidad de fluorescencia del mercurio a diferentes concentraciones de KBH₄. Los resultados indicaron que si la concentración de KBH₄ era demasiado baja, la capacidad reductora se debilitaba, lo que provocaba una menor sensibilidad. Por el contrario, si la concentración de KBH₄ era demasiado alta, la producción excesiva de hidrógeno diluía la concentración de átomos de mercurio, reduciendo también la sensibilidad. En el rango de 0,15 a 0,22 mol/L, la intensidad de fluorescencia del mercurio se mantuvo relativamente estable con una variación mínima. Por lo tanto, se seleccionó una solución de KBH₄ de 0,22 mol/L como agente reductor.