Determinación del contenido de metales pesados ​​en la leche de cabra

Objetivo de detección

Determinación del contenido de metales pesados ​​en la leche de cabra

Descripción general

La espectrometría de absorción atómica (EAA) ofrece las ventajas de sensibilidad, eficiencia y precisión para la determinación de metales pesados ​​en leche de cabra. Según el tipo y la concentración del metal que se mida, el análisis requiere el uso de diversas técnicas de EAA, como horno de grafito, llama y generación de hidruros, combinadas con métodos de pretratamiento adecuados. El equipo de digestión, los modificadores, los reactivos de digestión y la temperatura de digestión influyen directamente en la precisión de los resultados. La aplicación, el perfeccionamiento y la innovación de la EAA impulsarán sin duda la regulación de la seguridad alimentaria y la mejora de las normas de análisis pertinentes. La espectrometría de fluorescencia atómica (EFA) ofrece las ventajas de sensibilidad, eficiencia y precisión para la determinación de metales pesados ​​como As, Hg, Pb, Sb y Se en leche de cabra. Un sistema de EAA acoplado a un horno de grafito y una EFA puede cumplir con los requisitos para la detección de metales pesados ​​en leche de cabra.

Principio

1. Espectrofotómetro de absorción atómica (AAS)

La radiación electromagnética de la longitud de onda característica emitida por la fuente de luz atraviesa el vapor de la muestra generado por el sistema de atomización (como una llama o un dispositivo electrotérmico). Esta radiación es absorbida por los átomos en estado fundamental del elemento objetivo en el vapor. Bajo condiciones de prueba específicas, el valor de absorbancia sigue la ley de Beer-Lambert en relación con la concentración del elemento objetivo en la muestra. La solución de muestra digerida se aspira directamente a la llama, donde los átomos formados en ella absorben la radiación electromagnética característica. Al comparar la absorbancia medida de la muestra con la de soluciones estándar, se determina la concentración del elemento objetivo en la muestra.

2. Espectrofotómetro de fluorescencia atómica (AFS)

La solución de muestra pretratada se introduce en el espectrofotómetro de fluorescencia atómica (AFS). En condiciones ácidas con borohidruro de potasio (KBH₄) reducción, arsina (AsH₃), bismutina (BiH₃), estibina (SbH₃), seleniuro de hidrógeno (H₂gases de Se y átomos de mercurio (Hg⁰Se generan hidruros. Estos hidruros forman átomos en estado fundamental en la llama de argón-hidrógeno. Tanto los átomos en estado fundamental como los átomos de mercurio se excitan por la radiación de la lámpara específica para cada elemento, produciendo fluorescencia atómica. La intensidad de esta fluorescencia atómica es directamente proporcional a la concentración de los elementos objetivo en la solución de muestra dentro de un cierto rango.

Requisitos para el agua

Para el análisis macroscópico mediante espectrometría de absorción atómica, el agua empleada debe cumplir con las especificaciones de agua de grado II; para el análisis de trazas, se debe utilizar agua de grado I. Los ácidos inorgánicos son reactivos de uso común, pero suelen contener trazas de elementos metálicos y deben inspeccionarse rigurosamente antes de su uso.

Requisitos para las soluciones

1. Debe seleccionarse un disolvente adecuado y la solución preparada no debe contener precipitados insolubles. La solución debe almacenarse en un recipiente limpio y apropiado.

2. Los reactivos utilizados para preparar soluciones estándar deben ser de alta pureza, con una composición que coincida exactamente con la fórmula química y deben ser estables por naturaleza.

3. La concentración másica de las soluciones madre estándar suele ser de 1 mg/ml. Para algunas soluciones estándar elementales, se debe añadir una pequeña cantidad de ácido inorgánico para garantizar su estabilidad durante varios días o más. El tiempo de almacenamiento varía según el elemento. Estas soluciones deben conservarse en recipientes de politetrafluoroetileno (PTFE) o polietileno.

Instrumentos y reactivos

1. Instrumento:HKL-999.10 AAS para la determinación de elementos de metales pesados ​​en leche de cabra(Equipado con lámparas de cátodo hueco para Cu, Cd, Pb, Zn, Ni, Fe, Mn, etc., según se requiera). El instrumento integra sistemas de llama, horno de grafito y generación de hidruros, con accesorios configurables para ofrecer soluciones flexibles que satisfagan las diversas necesidades de los clientes. El HKL-999.10 AAS para la determinación de elementos de metales pesados ​​en leche de cabra permite un análisis sofisticado de muestras mediante la conmutación automática entre múltiples métodos analíticos, logrando un funcionamiento completamente autónomo.

2. Reactivos: Ácido clorhídrico (grado GR), ácido nítrico (grado GR), soluciones estándar para cada elemento, gas acetileno (99,0%).

1. Instrumento:HKL-AFS para la determinación de elementos de metales pesados ​​en leche de cabra(equipado con lámparas de cátodo hueco para As, Hg, Pb, Sb, Se, etc., según se requiera)

2. Reactivos: Ácido nítrico (grado GR), ácido clorhídrico (grado GR), borohidruro de potasio (grado GR), hidróxido de sodio (grado GR), tiourea (grado AR), dicromato de potasio (grado AR), hidrocloruro de hidroxilamina (grado AR), permanganato de potasio (grado AR), soluciones estándar para cada elemento, gas argón de alta pureza (99,99%).

Pretratamiento

1. Muestra

Pese de 1,0 g a 4,0 g (con una precisión de 0,001 g) de leche o producto lácteo en un matraz cónico del aparato de digestión. Añada varias perlas de vidrio y 30 ml de ácido nítrico. Para la leche, añada 10 ml de ácido sulfúrico; para los productos lácteos, añada 5 ml de ácido sulfúrico. Agite el matraz para evitar la carbonización localizada. Conecte un condensador y caliente suavemente mientras realiza una prueba en blanco en paralelo.

Después del pretratamiento, en un medio ácido, el arsénico (As) y el mercurio (Hg) en la muestra se reducen con borohidruro de potasio (KBH).₄) a sus especies volátiles, que luego son transportadas por el gas portador (argón) al atomizador. En la llama de hidrógeno, los elementos se atomizan. Bajo la irradiación de una lámpara de cátodo hueco especialmente diseñada, los átomos en estado fundamental se excitan a estados de mayor energía. Al regresar al estado fundamental, emiten fluorescencia en longitudes de onda características. La intensidad de la fluorescencia es proporcional a la concentración elemental y se cuantifica por comparación con una serie estándar.

2. Configuración del instrumento

Ajuste el instrumento a las condiciones óptimas de funcionamiento según el manual del usuario. Parámetros clave:

Voltaje del tubo fotomultiplicador: 240 V

Corriente de la lámpara de cátodo hueco de mercurio: 30 mA

Temperatura del atomizador: 300 °C

Caudal del gas portador: 500 ml/min

Caudal de gas de protección: 1000 ml/min

Interferencia y eliminación

En medios ácidos, elementos capaces de reaccionar con borohidruro de potasio (KBH₄La formación de hidruros puede provocar interferencias. La adición de una solución mixta de tiourea y ácido ascórbico elimina eficazmente dichas interferencias. Asimismo, metales de transición como el cobre (Cu), en concentraciones superiores a cierto umbral, también pueden causar interferencias. Sin embargo, la solución de tiourea y ácido ascórbico elimina la mayoría de estas interferencias.

Para mitigar la interferencia física, se utiliza un atomizador de tubo de cuarzo de doble capa. Tanto la capa interna como la externa se purgan con argón (Ar), creando un escudo protector que aísla la muestra del oxígeno atmosférico (O₂) y nitrógeno (N₂Esto evita las colisiones entre los átomos en estado fundamental de los elementos objetivo y las moléculas de aire, reduciendo así la extinción de la fluorescencia y mejorando la precisión de la medición.

Resultado de la prueba