Objetivo de detección
Determinación decobre (Cu), plomo (Pb), cadmio (Cd), arsénico (As) y mercurio (Hg)en granos
Descripción general
Los alimentos pueden contener metales pesados como plomo, cadmio y mercurio, que pueden tener graves consecuencias para la salud humana. El análisis de metales pesados se ha convertido en un indicador fundamental para la evaluación de la seguridad alimentaria. En este proyecto, se seleccionan cinco elementos —cobre, plomo, cadmio, arsénico y mercurio— para su análisis en muestras de grano pretratadas.
Aparato
HKL-999.11 AAS para determinar el contenido de cobre, plomo y cadmio en granos.
HKL-680 AFS para el contenido de los elementos As y Hg en granos
Solución
I. Espectrometría de absorción atómica de llama (Cu)
1. Preparación de la curva estándar
1) Transfiera 5 ml de solución estándar de Cu (1000 mg/L) a un matraz volumétrico de 100 ml y diluya hasta la marca con agua desionizada para obtener una solución madre estándar de Cu de 50 mg/L.
2) Divida 0, 0,5, 1, 2, 5 y 10 ml de la solución madre en seis matraces volumétricos separados de 100 ml. Añada 3 ml de solución de ácido nítrico a cada matraz y luego diluya hasta la marca con agua desionizada para preparar soluciones estándar con concentraciones de Cu de 0 mg/L, 0,25 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,5 mg/L y 5,0 mg/L, respectivamente.
2. Pretratamiento de la muestra
Pese 2,0 g de muestra en un crisol de porcelana. Carbonice gradualmente la muestra con un calentador eléctrico regulable a baja temperatura y, a continuación, transfiérala a un horno de mufla para su incineración a 500 °C durante 6-8 horas. Tras el enfriamiento completo, añada 5 ml de ácido nítrico (1:1) al crisol y caliéntelo con el calentador eléctrico regulable hasta que hierva durante 30 segundos. Deje enfriar completamente y, a continuación, transfiera la muestra a un tubo colorimétrico con agua desionizada para su análisis.
Paralelamente, seque y muela la muestra, y guárdela en un frasco de plástico como reserva. Pese 2000 g de esta muestra preparada en un crisol de porcelana. Repita el proceso de carbonización e incineración descrito anteriormente. Tras el enfriamiento, disuelva el residuo con ácido nítrico al 0,3 %, transfiéralo a un tubo colorimétrico y mezcle bien para su análisis.
II. Espectrometría de absorción atómica en horno de grafito (Pb, Cd)
1. Preparación de la curva estándar
1) Transfiera 5 ml de solución estándar de Pb, Cd (1000 mg/L) a un matraz volumétrico de 100 ml y diluya hasta la marca con agua desionizada para obtener una solución madre estándar de Pb, Cd de 50 mg/L.
2) Divida 0, 0,5, 1, 2, 5 y 10 ml de la solución madre en seis matraces volumétricos separados de 100 ml. Añada 3 ml de solución de ácido nítrico a cada matraz y luego diluya hasta la marca con agua desionizada para preparar soluciones estándar con concentraciones de Pb y Cd de 0 mg/L, 0,25 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,5 mg/L y 5,0 mg/L, respectivamente.
3) A continuación, utilice el automuestreador para aspirar e inyectar las soluciones en el horno de grafito para la medición de la absorbancia y, finalmente, trace la curva de calibración concentración-absorbancia.
2. Pretratamiento de la muestra
El método es el mismo que el descrito anteriormente.
III. Espectrometría de fluorescencia atómica (As, Hg)
1. Preparación de soluciones estándar
Arsénico (As)
(1) Preparación de soluciones estándar
① Solución mixta de tiourea al 10 % y ácido ascórbico al 10 %: Pesar 10 g de tiourea y 10 g de ácido ascórbico en un vaso de precipitados, añadir 100 ml de agua y mezclar bien para preparar 100 ml de la solución mixta.
② Solución madre de arsénico de 10 mg/L: Pipetee 1 ml de una solución estándar de arsénico de 1000 mg/L y diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.
③ Solución madre de arsénico de 100 μg/L: Pipetee 1 ml de la solución estándar de arsénico de 10 mg/L y diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.
④ Solución estándar de arsénico de 1 μg/L: Pipetee 1 ml de las soluciones madre de arsénico de 100 μg/L, agregue 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y 10 ml de la solución mixta de tiourea al 10 % y ácido ascórbico al 10 %, luego diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.
⑤ Solución estándar de arsénico de 2 μg/L: Pipetee 2 ml de la solución madre de arsénico de 100 μg/L, agregue 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y 10 ml de la solución mixta de tiourea al 10 % y ácido ascórbico al 10 %, luego diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.
⑥ Solución estándar de arsénico de 4 μg/L: Pipetee 4 ml de la solución madre de arsénico de 100 μg/L, agregue 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y 10 ml de la solución mixta de tiourea al 10 % y ácido ascórbico al 10 %, luego diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.
⑦ Solución estándar de arsénico de 8 μg/L: Pipetee 8 ml de la solución madre de arsénico de 100 μg/L, agregue 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y 10 ml de la solución mixta de tiourea al 10 % y ácido ascórbico al 10 %, luego diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.
⑧ Solución estándar de arsénico de 10 μg/L: Pipetee 10 ml de la solución madre de arsénico de 100 μg/L, agregue 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y 10 ml de la solución mixta de tiourea al 10 % y ácido ascórbico al 10 %, luego diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.
⑨ Blanco estándar de arsénico: Añada 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y 10 ml de la solución mixta de tiourea al 10 % y ácido ascórbico al 10 % a un matraz volumétrico de 100 ml y luego diluya hasta la marca.
(2) Solución portadora de ácido clorhídrico al 5% (v/v): Medir 25 ml de ácido clorhídrico concentrado y diluir a 500 ml con agua desionizada.
(3) Preparación del agente reductor 0,5% de hidróxido de potasio (KOH) + 2% de borohidruro de potasio (KBH)4): Disuelva 2,5 g de KOH en agua desionizada (asegúrese de que se disuelva completamente). Añada 10 g de KBH4Añada la solución de KOH. Diluya a 500 ml con agua desionizada y mezcle bien. (Prepare justo antes de usar; evite almacenarla durante la noche. No altere el orden de preparación).
(4) Preparación de la muestra
① Muestra en blanco: Pipetee 5 ml de la muestra en blanco digerida con microondas en un matraz volumétrico de 50 ml. Añada 2,5 ml de HCl concentrado y 5 ml de la solución mixta de tiourea al 10 % + ácido ascórbico al 10 %. Complete el aforo con agua.
② Solución de muestra para ensayo: Pipetee 5 ml de la muestra digerida en microondas en un matraz volumétrico de 50 ml. Añada 2,5 ml de HCl concentrado y 5 ml de la solución mixta de tiourea al 10 % + ácido ascórbico al 10 %. Complete el aforo con agua.
Mercurio (Hg) — tiempo de precalentamiento del mercurio: 30 minutos
(1) Preparación de soluciones estándar de Hg
① Solución de dicromato de potasio al 10%: Pesar 10 g de dicromato de potasio (K2Cr2EL7) en un matraz volumétrico de 100 ml y diluir hasta la marca con agua.
② Solución madre de mercurio de 10 mg/L: Pipetee 1 ml de una solución estándar de mercurio de 1000 mg/L y diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.
③ Solución madre de mercurio de 100 μg/L: Pipetee 1 ml de la solución estándar de mercurio de 10 mg/L y diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.
④ Solución estándar de mercurio de 1 μg/L: Pipetee 1 ml de la solución madre de mercurio de 100 μg/L, agregue 2 ml de ácido nítrico concentrado y 1 ml de solución de dicromato de potasio al 10%, y luego diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.
⑤ Solución estándar de mercurio de 2 μg/L: Pipetee 2 ml de la solución madre de mercurio de 100 μg/L, agregue 2 ml de ácido nítrico concentrado y 1 ml de solución de dicromato de potasio al 10%, y luego diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.
⑥ Solución estándar de mercurio de 4 μg/L: Pipetee 4 ml de la solución madre de mercurio de 100 μg/L, agregue 2 ml de ácido nítrico concentrado y 1 ml de solución de dicromato de potasio al 10%, y luego diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.
⑦ Solución estándar de mercurio de 8 μg/L: Pipetee 8 ml de la solución madre de mercurio de 100 μg/L, agregue 2 ml de ácido nítrico concentrado y 1 ml de solución de dicromato de potasio al 10%, y luego diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.
⑧ Solución estándar de mercurio de 10 μg/L: Pipetee 10 ml de la solución madre de mercurio de 100 μg/L, agregue 2 ml de ácido nítrico concentrado y 1 ml de solución de dicromato de potasio al 10%, y luego diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.
⑨ Blanco estándar de mercurio: Añada 2 ml de ácido nítrico concentrado y 1 ml de solución de dicromato de potasio al 10% a un matraz volumétrico de 100 ml y luego diluya hasta la marca.
(2) Solución portadora de ácido nítrico al 2% (v/v): Medir 10 ml de ácido nítrico concentrado y diluir a 500 ml con agua desionizada.
(3) Preparación del agente reductor (vapor frío de mercurio) 0,5 % de hidróxido de potasio (KOH) + 0,01 % de borohidruro de potasio (KBH)4): Disuelva 2,5 g de KOH en agua desionizada (asegúrese de que se disuelva completamente). Añada 0,05 g de KBH4Añada la solución de KOH. Diluya a 500 ml con agua desionizada y mezcle bien. (Prepare justo antes de usar; evite almacenarla durante la noche. Importante: No invierta el orden de preparación).
(4) Preparación de la muestra
① Muestra en blanco: Pipetee 5 ml de la muestra en blanco digerida con microondas en un matraz volumétrico de 50 ml. Añada 1 ml de ácido nítrico concentrado y 0,5 ml de solución de dicromato de potasio al 10 %. Complete el aforo con agua desionizada.
② Solución de muestra para ensayo: Pipetee 5 ml de la muestra digerida en microondas en un matraz volumétrico de 50 ml. Añada 1 ml de ácido nítrico concentrado y 0,5 ml de solución de dicromato de potasio al 10 %. Complete el aforo con agua desionizada.
2. Pretratamiento y determinación de la muestra
Pese con precisión 0,50 g de polvo de muestra seco homogeneizado en el recipiente interior del tanque de digestión. Añada lentamente 6 ml de ácido nítrico concentrado y 2 ml de peróxido de hidrógeno, asegurándose de que las soluciones sumerjan completamente el polvo sólido. Agite suavemente para facilitar el contacto entre la muestra y los ácidos. Selle el recipiente interior con su tapa y colóquelo en el recipiente exterior. En todos los recipientes de muestra, excepto en el recipiente con control de presión, coloque una membrana a prueba de explosiones sobre el orificio de ventilación de cada tapa de presión.
Coloque de forma segura los recipientes de digestión sellados en la plataforma giratoria del sistema de digestión por microondas. Llene la línea de control de presión con agua desionizada para utilizarla como medio de transmisión y así controlar directamente la presión del recipiente. Conecte el adaptador de presión y la sonda de temperatura. Configure el modo de control en temperatura controlada, con una velocidad de rampa de 8 °C/min y un límite de presión de 2500 kPa. Realice la digestión mediante un programa de rampa de temperatura de tres etapas.
Tras enfriar y liberar la presión (asegúrese de que la temperatura sea <80 °C y la presión <500 kPa antes de abrir), obtenga 1-2 ml de digestato transparente e incoloro. Transfiera la solución a un matraz volumétrico de 50 ml utilizando HNO₃.3Solución (1+9). Añada 5 ml de un reactivo mixto que contenga 5 % de tiourea y 5 % de ácido ascórbico, y luego complete el volumen. Mezcle bien y deje reposar durante 30 minutos antes del análisis. Prepare simultáneamente un blanco de reactivo siguiendo el mismo procedimiento.