ASTM D3921 Determinación del contenido de aceite en agua

Objetivo de detección

Determinación de sustancias derivadas del petróleo en el agua.

Descripción general

Esta solución cumple con el método de prueba estándar ASTM D3921 para aceites, grasas e hidrocarburos de petróleo en agua. Este método define los aceites y grasas en agua y aguas residuales como la materia extraíble y medida mediante absorción infrarroja. De igual manera, define los hidrocarburos de petróleo en agua y aguas residuales como aquellos aceites y grasas que no son adsorbidos por el gel de sílice y que se miden mediante absorción infrarroja.

La presencia de aceites y grasas en las aguas residuales domésticas e industriales preocupa a la población debido a su efecto estético perjudicial y su impacto en la vida acuática. Se han establecido normativas y estándares que exigen el control de aceites y grasas en el agua y las aguas residuales. Este método de ensayo proporciona un procedimiento analítico para medir la presencia de aceites y grasas en el agua y las aguas residuales.

Principio

Las sustancias oleosas en agua son mezclas compuestas de alcanos, cicloalcanos e hidrocarburos aromáticos, que pueden extraerse utilizando tetracloroetileno para determinar la materia extraíble total. La solución extraída se trata posteriormente con silicato de magnesio para adsorber sustancias polares como aceites animales y vegetales, tras lo cual se mide el contenido de petróleo. Los espectros infrarrojos del petróleo y de los aceites animales/vegetales presentan picos de absorción a 2930 cm⁻¹.^-1, 2960 cm^-1o 3030 cm^-1El contenido se puede calcular en función de los valores de absorbancia en estos tres números de onda.

Condiciones de funcionamiento

1. Aparatos y accesorios

   1) Espectrómetro FTIR HKL-3921 para petróleo e hidrocarburos de petróleo en agua.

   2) Cubeta de cuarzo de 1 cm

2. Reactivos

   1) Tetracloroetileno (C₂Cl₄), reactivo ambiental

   2) n-Hexadecano [CH₃(CH₂)₁₄CH₃], Reactivo analítico

   3) Pristano (2,6,10,14-tetrametilpentadecano), reactivo analítico

   4) Tolueno (C₆H₅CH₃), reactivo analítico

   5) Sulfato de sodio anhidro (Na₂ENTONCES₄), reactivo analítico

   6) Cloruro de sodio (NaCl), reactivo analítico

   7) Ácido clorhídrico (HCl), reactivo analítico

Pretratamiento de la muestra

Transfiera toda la muestra de agua a un embudo de separación. Enjuague la botella de muestra con 20 ml de tetracloroetileno (C₂Cl₄) y combine la solución de enjuague con la muestra en el embudo de separación. Ajuste el pH a ≤2, agregue 20 g de cloruro de sodio (NaCl) y agite vigorosamente durante 2 minutos. Deje reposar la mezcla por completo.

Pase el extracto a través de un embudo de vidrio sinterizado recubierto con 10 mm de sulfato de sodio anhidro (Na₂ENTONCES₄), y recoja el filtrado en un matraz volumétrico. Realice una segunda extracción con 20 ml de tetracloroetileno. Enjuague el embudo de vidrio con una pequeña cantidad de C₂Cl₄y combine el extracto y la solución de enjuague en el matraz volumétrico. Diluya hasta la marca con tetracloroetileno y mezcle bien.

Resultados de la prueba

1. Determinación de los factores de corrección

Utilizando tetracloroetileno (C₂Cl₄) como disolvente, prepare tres soluciones separadas con concentraciones de 100 mg/L de n-hexadecano, 100 mg/L de pristano y 400 mg/L de tolueno. Utilizando C₂Cl₄como solución de referencia y una cubeta de cuarzo de 10 mm × 10 mm, mida los valores de absorbancia (A₂₉₃₀, A₂₉₆₀, A₃₀₃₀) de cada solución a 2930 cm^-1, 2960 cm^-1y 3030 cm^-1, respectivamente.

Los valores de absorbancia de estas soluciones en los números de onda especificados se ajustan a la siguiente ecuación: 

C = X·A₂₉₃₀ + Y·A₂₉₆₀ + Z·(A₃₀₃₀ − A₂₉₃₀/F)

Dónde: 

C = Concentración del compuesto en el disolvente de extracción (mg/L). 

A₂₉₃₀, A₂₉₆₀, A₃₀₃₀= Valores de absorbancia en los respectivos números de onda. 

X, Y, Z = Factores de corrección correspondientes a la absorbancia del enlace CH. 

F = Factor de corrección para hidrocarburos alifáticos en relación con hidrocarburos aromáticos, definido como la relación de absorbancia del n-hexadecano a 2930 cm⁻¹.^-1a eso a 3030 cm^-1.

Para el n-hexadecano (H) y el pristano (P), dado que no contienen hidrocarburos aromáticos, A₃₀₃₀− A₂₉₃₀/F = 0, por lo tanto: 

F = A₂₉₃₀(JA₃₀₃₀(H)

C(H) = X × A₂₉₃₀(H) + Y × A₂₉₆₀(H)

C(P) = X × A₂₉₃₀(P) + Y × A₂₉₆₀(PAG) 

A partir de estas ecuaciones, se pueden determinar los valores de X, Y y F. 

Para el tolueno (T), la ecuación se convierte en: C(T) = X × A₂₉₃₀(T) + Y ×A₂₉₆₀(T) + Z × [A₃₀₃₀(T) − A₂₉₃₀/F], a partir del cual se puede derivar el valor de Z.

Después del cálculo, los factores de corrección se determinan como: X = 126,6, Y = 242,5, Z = 1575, F = 63.

2. Verificación de los factores de corrección

Prepare una solución estándar de hidrocarburos mixtos midiendo con precisión n-hexadecano, pristano y tolueno en una proporción volumétrica de 5:3:1. Pese con precisión la cantidad adecuada de la solución de hidrocarburos mixtos y prepare una serie de soluciones a diferentes concentraciones. Mida sus valores de absorbancia a 2930 cm⁻¹.^-1(A₂₉₃₀), 2960 cm^-1(A₂₉₆₀), y 3030 cm^-1(A₃₀₃₀). Calcule la concentración y la tasa de recuperación del hidrocarburo mixto. 

1) Espectros de prueba 

2) Tasa de recuperación 

Conclusión 

El método de espectroscopia infrarroja de tres longitudes de onda para determinar el contenido de petróleo en el agua permite evitar eficazmente los errores de medición causados ​​por cambios bruscos en el contenido relativo de compuestos con grupos funcionales característicos en las muestras. La comparación entre las concentraciones de hidrocarburos mixtos calculadas mediante la fórmula estándar y sus valores reales demuestra que las tasas de recuperación cumplen con los requisitos de monitoreo ambiental. Por lo tanto, este método resulta ideal para la medición de sustancias derivadas del petróleo.