Medición para el control de la contaminación en residuos domésticos

Objetivo de detección

Medición para el control de la contaminación en residuos domésticos

Pruebas de muestras

1. HKL-22036 ICP para la determinación de elementos metálicos en residuos domésticos

   1) Principio

   La muestra se introduce en el sistema de muestreo mediante un gas portador para su nebulización, entrando en la llama de plasma en forma de aerosol. A alta temperatura y en atmósfera inerte, experimenta una evaporación, atomización, ionización y excitación completas, emitiendo líneas espectrales características de los elementos que contiene. El análisis cualitativo de elementos específicos se realiza en función de la presencia o ausencia de estas líneas espectrales características, mientras que el análisis cuantitativo se lleva a cabo en función de la intensidad de dichas líneas.

   2) Preparación de soluciones estándar

   Pipetee 5 ml de cada una de las soluciones estándar de Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se) (1000 mg/L) en un matraz volumétrico de 100 ml. Diluya hasta la marca con agua desionizada para obtener soluciones madre estándar (50 mg/L) de Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se).

   Pipetee alícuotas de 0, 0,5, 1, 2, 5 y 10 ml de la solución madre estándar en seis matraces volumétricos separados de 100 ml. Agregue 3 ml de solución de ácido nítrico a cada matraz y luego diluya hasta la marca con agua desionizada para preparar soluciones estándar de trabajo con concentraciones de 0 mg/L, 0,25 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,5 mg/L y 5,0 mg/L para Zn, Pb, Cd, Ni, Cr, Cu, Be, Ba (As, Hg, Se).

   3) Resultados de la prueba

1. HKL-AFS para la determinación de As, Hg y Se en residuos domésticos

   1) Principio

   La solución ácida que contiene el analito objetivo en la muestra líquida se convierte a un estado de valencia específico bajo la acción de un prereductor. El agente reductor KBH₄Luego reacciona para generar hidruro e hidrógeno gaseoso. Impulsados ​​por el gas portador, el hidruro y el hidrógeno se transportan al atomizador para su atomización, donde átomos específicos de la matriz se excitan mediante la absorción de un haz de radiación electromagnética. Las especies excitadas luego regresan al estado fundamental, liberando su exceso de energía en forma de fotones. Se mide la intensidad de los fotones.

   2) Preparación de soluciones de prueba

   Arsénico (As)

   (1) Preparación de soluciones estándar de arsénico

   ① Solución mixta de tiourea al 10 % + ácido ascórbico al 10 %: Pesar 10 g de tiourea y 10 g de ácido ascórbico en un vaso de precipitados, añadir 100 ml de agua y mezclar bien para preparar 100 ml de la solución mixta.

   ② Solución estándar madre de arsénico de 10 mg/L: Pipetee 1 ml de una solución estándar de arsénico de 1000 mg/L y diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.

   ③ Solución estándar madre de arsénico de 100 μg/L: Pipetee 1 ml de la solución estándar de arsénico de 10 mg/L y diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.

   ④ Solución estándar de arsénico de 1 μg/L: Pipetee 1 ml de la solución estándar de arsénico de 100 μg/L, agregue 5 ml de ácido clorhídrico concentrado, 10 ml de la solución mixta de tiourea al 10 % + ácido ascórbico al 10 % y diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.

   ⑤ Solución estándar de arsénico de 2 μg/L: Pipetee 2 ml de la solución estándar de arsénico de 100 μg/L, agregue 5 ml de ácido clorhídrico concentrado, 10 ml de la solución mixta de tiourea al 10 % + ácido ascórbico al 10 % y diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.

   ⑥ Solución estándar de arsénico de 4 μg/L: Pipetee 4 ml de la solución estándar de arsénico de 100 μg/L, agregue 5 ml de ácido clorhídrico concentrado, 10 ml de la solución mixta de tiourea al 10 % + ácido ascórbico al 10 % y diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.

   ⑦ Solución estándar de arsénico de 8 μg/L: Pipetee 8 ml de la solución estándar de arsénico de 100 μg/L, agregue 5 ml de ácido clorhídrico concentrado, 10 ml de la solución mixta de tiourea al 10 % + ácido ascórbico al 10 % y diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.

   ⑧ Solución estándar de arsénico de 10 μg/L: Pipetee 10 ml de la solución estándar de arsénico de 100 μg/L, agregue 5 ml de ácido clorhídrico concentrado, 10 ml de la solución mixta de tiourea al 10 % + ácido ascórbico al 10 % y diluya a 100 ml en un matraz volumétrico.

   ⑨ Blanco estándar de arsénico: Añadir 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y 10 ml de la solución mixta de tiourea al 10 % + ácido ascórbico al 10 %, luego diluir a 100 ml en un matraz volumétrico.

   (2) Solución de portador

   Ácido clorhídrico al 5% (v/v): Medir 25 ml de ácido clorhídrico concentrado y diluir hasta 500 ml con agua desionizada.

   (3) Preparación del agente reductor

   0,5% de hidróxido de potasio + 2% de potasio

   Solución de borohidruro: Disuelva 2,5 g de hidróxido de potasio (KOH) en agua desionizada. Una vez disuelto completamente, añada 10 g de borohidruro de potasio (KBH).₄) a la solución. Diluir a 500 ml con agua desionizada y mezclar bien. (Preparar justo antes de usar; evitar almacenar durante la noche. No invertir el orden de preparación).

   (4) Preparación de la muestra

   ① Muestra en blanco: Pipetee 5 ml de la muestra en blanco digerida con microondas en un matraz volumétrico de 50 ml. Añada 2,5 ml de ácido clorhídrico concentrado y 5 ml de la solución mixta de tiourea al 10 % + ácido ascórbico al 10 %. Complete el aforo con agua desionizada.

   ② Solución de muestra de prueba: Pipetee 5 ml de la muestra de prueba digerida en microondas en un matraz volumétrico de 50 ml. Añada 2,5 ml de ácido clorhídrico concentrado y 5 ml de la solución mixta de tiourea al 10 % + ácido ascórbico al 10 %. Complete el aforo con agua desionizada.

   Mercurio (Hg) — tiempo de precalentamiento del mercurio: 30 minutos

   (1) Preparación de soluciones estándar de Hg

   ① El método de preparación fue consistente con el de la solución estándar de mercurio.

   ② Blanco estándar de selenio: Añadir 10 mL de ácido clorhídrico concentrado y diluir hasta el volumen en un matraz volumétrico de 100 mL.

   (2) Solución de portador

   Ácido nítrico al 2% (v/v): Medir 10 ml de ácido nítrico concentrado y diluir hasta 500 ml con agua desionizada.

   (3) Preparación del agente reductor (vapor frío de mercurio)

   0,5 % hidróxido de potasio (KOH) + 0,01 % borohidruro de potasio (KBH)₄)

   Disuelva 2,5 g de KOH en agua desionizada (asegúrese de que se disuelva completamente). Añada 0,05 g de KBH₄Añada la solución de KOH. Diluya a 500 ml con agua desionizada y mezcle bien. (Prepare justo antes de usar; evite almacenarla durante la noche. Importante: No invierta el orden de preparación).

   (4) Preparación de la muestra

   ① Muestra en blanco: Pipetee 5 ml de la muestra en blanco digerida con microondas en un matraz volumétrico de 50 ml. Añada 1 ml de ácido nítrico concentrado y 0,5 ml de solución de dicromato de potasio al 10 %. Complete el aforo con agua desionizada.

   ② Solución de muestra para ensayo: Pipetee 5 ml de la muestra digerida en microondas en un matraz volumétrico de 50 ml. Añada 1 ml de ácido nítrico concentrado y 0,5 ml de solución de dicromato de potasio al 10 %. Complete el aforo con agua desionizada.

   Selenio (Se)

   (1) Preparación de soluciones estándar de selenio

   ① El método de preparación fue consistente con el de la solución estándar de mercurio.

   ② Blanco estándar de selenio: Añadir 10 ml de ácido clorhídrico concentrado y diluir hasta 100 ml en un matraz volumétrico.

   (2) Solución portadora de ácido clorhídrico al 5% (v/v): Medir 50 ml de ácido clorhídrico concentrado y diluir a 500 ml con agua desionizada.

   (3) Preparación del agente reductor

   Solución de hidróxido de potasio al 0,5 % + borohidruro de potasio al 1,5 %

   Disuelva 2,5 g de hidróxido de potasio (KOH) en agua desionizada. Una vez disuelto completamente, añada 7,5 g de borohidruro de potasio (KBH).₄) a la solución. Diluir a 500 ml con agua desionizada y mezclar bien. (Nota: Preparar justo antes de usar; evitar almacenar durante la noche. No invertir el orden de preparación).

   (4) Preparación de la muestra

   Muestra en blanco: Pipetee 5 ml de la muestra en blanco digerida con microondas en un matraz volumétrico de 50 ml. Añada 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y complete hasta la marca con agua desionizada.

   Solución de muestra para análisis: Pipetee 5 ml de la muestra digerida en microondas en un matraz volumétrico de 50 ml. Añada 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y complete hasta la marca con agua desionizada.

   3) Resultados de la prueba

1. HKL-7196A UV-Vis para la determinación de cromo hexavalente en residuos domésticos

   1) Principio

   En solución ácida, el cromo hexavalente reacciona con la difenilcarbazida para formar un complejo de color rojo, que luego se determina espectrofotométricamente a la longitud de onda de máxima absorción de 540 nm.

   2) Preparación de soluciones estándar

   Preparación de reactivos para cromo hexavalente (método espectrofotométrico con difenilcarbazida)

   (1) 5% + 5% Ácido mixto sulfúrico-fosfórico: 25 ml de ácido sulfúrico + 25 ml de ácido fosfórico + 450 ml de agua.

   (2) Reactivo revelador de color al 0,05%: Disuelva 0,25 g de difenilcarbazida en 25 ml de acetona y luego diluya a 500 ml en un matraz volumétrico con agua.

   (3) Soluciones estándar de cromo hexavalente: 0 mg/L, 0,5 mg/L y 1,0 mg/L. Soluciones estándar de Cr(VI): Pipetee con precisión 0,025 ml y 0,05 ml de solución estándar de cromo en matraces volumétricos separados de 50 ml y luego diluya hasta la marca con agua desionizada.

   3) Procedimiento de prueba de muestras

   Tome 10 ml de la muestra de lixiviado y luego agregue 1 ml de solución mixta de ácido sulfúrico y ácido fosfórico. Agregue 1 ml de reactivo revelador de color.

   4) Resultados de la prueba