Objetivo de detección
Determinación del contenido de aceite en amoníaco anhidro licuado.
Descripción general
Esta solución se ajusta a la norma ISO 7106 Amoníaco anhidro licuado para uso industrial — Determinación del contenido de aceite — Métodos gravimétrico y espectrométrico infrarrojo. Esta norma internacional especifica dos métodos para la determinación del contenido de aceite no volátil a aproximadamente 105 °C, de amoníaco anhidro licuado para uso industrial, a saber: un método gravimétrico y un método espectrométrico infrarrojo. El método gravimétrico es aplicable a productos con un contenido de aceite igual o superior a 10 mg/kg. El método espectrométrico infrarrojo, al ser más sensible, es aplicable a productos con un contenido de aceite superior a 1 mg/kg. Principio A temperatura ambiente, después de evaporar la muestra de amoníaco líquido, el aceite en el residuo se extrae utilizando tetracloroetileno. La absorbancia de la fase orgánica se mide a una longitud de onda fija de aproximadamente 3,42 μm (correspondiente a la banda de absorción más fuerte de la vibración asimétrica de los grupos CH) para determinar el contenido de aceite en el amoníaco líquido anhidro.
Condiciones de funcionamiento
Aparatos y accesorios
2) Accesorio para pruebas de líquidos: Cubeta de cuarzo con tapón (longitud de paso de 1 cm)
Otros
1) Tetracloroetileno (C2Cl4)
2) Solución estándar de aceite de parafina
Condiciones de prueba
1) Resolución: 4 cm-1
2) Tiempos de escaneo: 32
3) Detector: Detector infrarrojo piroeléctrico
Preparación de la solución de prueba
Retire del desecador la cápsula de evaporación de platino que contiene el aceite.
Agregue 10 ml de tetracloroetileno (C2Cl4) para disolver el aceite.
Transfiera la solución a un matraz volumétrico de 50 ml.
Enjuague el plato 2-3 veces con agua adicional2Cl4, luego diluir hasta la marca con C2Cl4y mezclar bien para su análisis.
Preparación de la curva estándar
1. Inyecte soluciones estándar de aceite de parafina (que contienen 0,25 mg, 0,50 mg, 1,00 mg, 1,50 mg, 2,00 mg y 2,50 mg de aceite de parafina) de forma secuencial en cubetas de cuarzo con tapón. Utilizando C2Cl₄ como referencia, mida la absorbancia a ~3,42 μm (2924 cm⁻¹), que corresponde al pico de máxima absorción de las vibraciones de estiramiento CH.
2. Represente gráficamente la curva estándar con la absorbancia (eje y) frente a la masa de aceite de parafina (eje x) (véase la figura siguiente).
Conclusión
El método espectrométrico infrarrojo con calibración mediante curva estándar permite la determinación precisa y rápida del contenido de aceite en amoníaco líquido anhidro. La curva de calibración presenta una linealidad casi perfecta con R²=1, cumpliendo plenamente los requisitos del análisis cuantitativo.