Objetivo de detección
Determinación del contenido de manganeso (y carbono, fósforo, cobre, níquel, vanadio, cromo, boro y azufre) en el acero.
Descripción general
Esta solución cumple con la norma ISO 629 «Acero y hierro fundido: Determinación del contenido de manganeso: Método espectrofotométrico». Esta norma internacional especifica un método espectrofotométrico para la determinación de manganeso en acero y hierro fundido. El método es aplicable a productos con un contenido de manganeso entre 0,001 y 4 % (m/m).
Principio
Una muestra de acero de masa conocida se disuelve en una mezcla de ácidos compuesta por ácido nítrico, ácido sulfúrico y ácido fosfórico. Se producen las siguientes reacciones químicas:
Fe + 6HNO3 = Fe(NO3)3+ 3NO2↑ + 3H2EL
Mn + 4HNO3= Mn(NO3)2+ 2NO2↑ + 2H2EL
Fe3++ 2H3DESPUÉS4= [Fe(H2DESPUÉS4)2]++ 2H+
2Mn2++ 5S2EL82-+8H2O = 2MnO4-+ 10SO42-+ 16H+
El MnO resultante4-La absorbancia de la solución se mide a una longitud de onda de 530 nm utilizando un espectrofotómetro, con una muestra en blanco como solución de referencia.
Una serie de MnO estándar4-Se preparan soluciones con concentraciones conocidas y se tratan bajo las mismas condiciones, y se miden sus valores de absorbancia con un espectrofotómetro. Se traza una curva de calibración (curva de trabajo) con la absorbancia (A) en el eje y y la concentración de la solución estándar (c) en el eje x.
Al utilizar esta curva de calibración, se puede determinar la concentración correspondiente a la absorbancia de la solución de muestra, lo que permite calcular el contenido de manganeso en la muestra de acero.
Instrumentos y reactivos
1. Instrumento:HKL-629 Espectrofotométrico para la determinación de manganeso en aceroBalanza analítica, matraz volumétrico (50 ml), pipeta (10 ml), pipeta graduada (5 ml), cuentagotas, pera de goma (para pipetear), lámpara de alcohol
2. Reactivos: HNO3-H2ENTONCES4-H3DESPUÉS4Mezcla (proporción 1:1:1), 1% AgNO3(solución de nitrato de plata), KMnO4solución estándar (Mn 1 mg·ml-1), (NH4)2S2EL8(15%), Muestra de acero
Procedimiento de prueba
1. Preparación de KMnO estándar4Soluciones
Utilizando una pipeta, transfiera 10 ml de la solución estándar de KMnO₄.4Vierta la solución en un matraz volumétrico de 100 ml y luego diluya hasta la marca con agua desionizada. Selle el matraz y mezcle bien. A continuación, tome seis matraces volumétricos de 50 ml. Con una pipeta (o pipeta graduada), añada la solución estándar de KMnO₄ preparada.4solución, ácido mixto, (NH4)2S2EL8y AgNO3a cada matraz. Diluir hasta la marca con agua desionizada, sellar los matraces y mezclar bien.
2. Preparación de muestras de acero y preparación de soluciones.
Pese con precisión entre 60 y 80 mg de la muestra de acero utilizando una balanza analítica y transfiérala a un vaso de precipitados de 50 ml. Añada 17 ml de ácido mixto y caliente en una placa calefactora a baja temperatura en una campana extractora para disolver la muestra.
Una vez marrón NO2Si el gas deja de desprenderse, agregue 10 ml de (NH4)2S2EL8y 3 ml de AgNO3Agregue la solución y continúe calentando hasta que hierva. Después de hervir durante 1 minuto, retire del fuego. Deje enfriar la solución a temperatura ambiente y luego transfiérala completamente a un matraz volumétrico de 50 ml. Diluya hasta la marca con agua desionizada, cierre el matraz y mezcle bien.
3. Medición de la absorbancia
Ajuste la longitud de onda del espectrofotómetro a 530 nm. Utilizando una cubeta de 0,5 cm, mida la absorbancia de las cinco soluciones estándar de KMnO₄.4soluciones y la solución de muestra de acero.