Objetivo de detección
Análisis de identificación de caucho
Descripción general
Esta solución cumple con la norma ISO 4650 «Caucho - Identificación - Métodos espectrométricos infrarrojos». Esta norma internacional especifica dos métodos para la identificación de cauchos, incluidos los elastómeros termoplásticos, tanto en estado crudo como en forma de mezclas vulcanizadas o sin vulcanizar. Ambos métodos comprenden el análisis de polímeros mediante sus productos de pirólisis (pirolizados) o mediante películas obtenidas a partir de una solución o por moldeo (solo para cauchos crudos).
Aparato
Espectrómetro FTIR HKL-4650 para análisis de caucho
I. Método convencional
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Aplicable
Este método es aplicable para la identificación de caucho crudo, caucho compuesto o caucho vulcanizado, incluyendo composiciones de caucho simples o mezcladas (donde el componente polimérico minoritario en las mezclas generalmente no debe ser inferior al 20% en masa), tales como caucho de isopreno (IR), caucho de estireno-butadieno (SBR), caucho de nitrilo (NBR), caucho de cloropreno (CR), caucho de butilo (IIR), caucho de polibutadieno (BR), copolímero de etileno-propileno (EPM/EPDM), caucho de polietileno clorosulfonado (CSM), caucho de poliuretano (PU), caucho de cloroéter (ECO), caucho de éster de nitrilo (XNBR), caucho de silicona (MVQ) y fluoroelastómero (FKM). Sin embargo, este método no es adecuado para el análisis cuantitativo.
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Método de prueba
Este método identifica polímeros de caucho mediante análisis espectroscópico infrarrojo de productos de pirólisis o películas preparadas a partir de soluciones de caucho.
(1) Identificación de los pirolizados Coloque una pequeña cantidad de la muestra de caucho preparada en un tubo de ensayo bajo un flujo de nitrógeno. Caliente el tubo en un pequeño horno eléctrico ajustable, manteniendo la temperatura a 550 ± 25 °C para la pirólisis, o realice una pirólisis rápida sobre una llama. Transfiera unas gotas del pirolizado a una placa de sal o a una oblea de silicio monocristalino. Luego, registre el espectro infrarrojo en el rango de 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹).
(2) Identificación de películas
1) Identificación de películas de caucho vulcanizado
i. Método de solución caliente con 1,2-diclorobenceno: Se disuelve una pequeña cantidad de la muestra de caucho preparada en 1,2-diclorobenceno y se filtra. El filtrado se aplica sobre una placa de sal, permitiendo que el disolvente se evapore completamente para formar una película delgada. El espectro infrarrojo se registra en el rango de 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹).-1).
ii. Método de degradación a 200 °C: Una pequeña cantidad de la muestra de caucho preparada se degrada térmicamente a 200 ± 5 °C durante un breve período. La muestra degradada se disuelve primero en 1,1,1-tricloroetano, seguido de su disolución en diclorometano. A continuación, la solución se aplica sobre una placa de sal y, tras la evaporación completa del disolvente, se registra el espectro infrarrojo en el rango de 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹).-1).
2) Identificación de películas de caucho crudo
Una pequeña cantidad de la muestra de caucho preparada se disuelve en un disolvente adecuado y se filtra. El filtrado se aplica sobre una placa de sal y, tras la evaporación completa del disolvente, se registra el espectro infrarrojo en el rango de 2,5–15 μm (4000–667 cm⁻¹).-1).
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Ejemplos de aplicación
(1) Muestra: Caucho
(2) Método de preparación de la muestra: Pirólisis
(3) Aparato:Espectrómetro FTIR HKL-4650 para análisis de caucho
(4) Resultados de la prueba
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Cuando aparecen los siguientes picos de absorción en el espectro durante la pirólisis, no pueden utilizarse para la identificación del caucho. Estos picos de absorción incluyen 3330 cm⁻¹.-1, 2860 cm-1, 1700 cm-1y 1450 cm-1La absorción infrarroja característica que distingue al caucho de nitrilo (NBR) de otros cauchos se manifiesta principalmente como una fuerte absorción entre 2000 cm⁻¹.-1y 2300 cm-1Como se puede observar en la Figura 2, hay una absorción muy fuerte a 2240 cm⁻¹.-1, confirmando que la muestra de caucho analizada es caucho de nitrilo (NBR).
II. Método de reflexión total atenuada (ATR)
Gracias a su alta capacidad de emisión de energía y a su detector de alta sensibilidad, la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) ha permitido que el método ATR sea ampliamente aplicable en los últimos años para el análisis de caucho y sus aditivos. La técnica ATR permite el análisis directo de muestras que no pueden medirse con métodos de transmisión convencionales, lo que posibilita el análisis de recubrimientos superficiales y materiales difíciles de preparar sin necesidad de preparación previa de la muestra. Este método es especialmente adecuado para materiales como caucho, plásticos, fibras y elastómeros, ya que requiere una preparación mínima de la muestra para su medición.
El accesorio ATR, abreviado como accesorio ATR, es ofrecido actualmente por los fabricantes de accesorios infrarrojos en cuatro tipos principales: accesorios ATR horizontales, accesorios ATR de ángulo variable, accesorios ATR de celda circular y accesorios ATR de reflexión única. Los tres primeros tipos corresponden a ATR de reflexión interna múltiple, mientras que el último es un ATR de reflexión interna única. Los cuatro tipos de accesorios ATR funcionan según el mismo principio fundamental. En comparación con los métodos de prueba tradicionales, el método ATR es más conveniente y permite una preparación de muestras más rápida. Su principio de funcionamiento difiere ligeramente de los métodos convencionales, ya que mide las variaciones de la señal durante la fase atenuada de la reflexión interna total.