ISO 3169 Determinación de impurezas en óxido de aluminio mediante ICP

Objetivo de detección

Determinación de impurezas en óxido de aluminio

Descripción general

Esta solución cumple con la norma ISO 3169 Cerámica fina (cerámica avanzada, cerámica técnica avanzada): métodos para el análisis químico de impurezas en polvos de óxido de aluminio mediante espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente. Los polvos de óxido de aluminio se descomponen mediante descomposición por presión ácida, descomposición ácida o fusión alcalina. El contenido de calcio, cromo, cobre, hierro, magnesio, manganeso, potasio, silicio, sodio, titanio, zinc y circonio en la solución de ensayo se determina mediante un espectrómetro de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES).

Introducción

El rubí y el zafiro están compuestos principalmente de óxido de aluminio, con variaciones de color debido a otras impurezas. El zafiro, sin embargo, es azul debido a su contenido de óxido de hierro y titanio. En la bauxita, el componente principal del mineral de aluminio, el óxido de aluminio es el más abundante. La alúmina contiene aluminio y oxígeno. El tratamiento químico de la bauxita elimina los óxidos de silicio, hierro y titanio, lo que da como resultado una alúmina de alta pureza. La alúmina es un compuesto muy duro con un punto de fusión de 2054 °C y un punto de ebullición de 2980 °C. Forma cristales iónicos que se ionizan a altas temperaturas y se utiliza comúnmente en la fabricación de materiales refractarios.

Con base en la investigación previa mencionada, se utilizó el espectrómetro de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP) HKL-3169 para la determinación de impurezas en óxido de aluminio, con el fin de detectar elementos traza en alúmina que contiene impurezas. El objetivo principal de la investigación fue determinar el contenido de posibles elementos metálicos en la alúmina, tales como titanio, cobre, magnesio, manganeso, calcio, zinc, cromo, silicio y hierro.

Principio

Mediante un sistema de digestión por microondas, la muestra se somete a digestión con ácido sulfúrico a alta temperatura y presión. La solución resultante se introduce en un plasma de argón y la medición se realiza con un espectrómetro de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) en condiciones de funcionamiento optimizadas. Los efectos de matriz se corrigen mediante un método de calibración por ajuste de matriz.

Instrumentos y reactivos

1. Reactivo

1) Agua (desionizada, grado II)

2) Ácido clorhídrico (reactivo garantizado) 

3) Ácido nítrico (reactivo garantizado)

4) Se prepararon soluciones estándar de silicio (Si), hierro (Fe), sodio (Na), potasio (K), cobre (Cu), magnesio (Mg), calcio (Ca), cromo (Cr), vanadio (V), zinc (Zn), titanio (Ti), manganeso (Mn) y galio (Ga). Las concentraciones fueron las siguientes: 100 μg/ml para Si, K, V y Ti; 1000 μg/ml para Fe, Na, Cu, Mg, Ca, Cr, Zn, Mn y Ga.

2. Instrumento

1) Sistema de digestión por microondas: Temperatura nominal 300°C, volumen del recipiente de digestión 100 ml.

2)HKL-3169 ICP para la determinación de impurezas en óxido de aluminio

2.1 Parámetros de funcionamiento

2.1.1 Potencia de RF 1,25 kW

2.1.2 Velocidad de la bomba peristáltica: 120 rpm

2.1.3 Presión del nebulizador: 26 psi

2.1.4 Gas argón (≥99,99%)

2.1.5 Temperatura (Almacenamiento y transporte): 15°C–25°C

2.1.6 Humedad relativa (almacenamiento y transporte): ≤70%

2.1.7 Presión atmosférica: 86–106 kPa

2.1.8 Alimentación: 220 V ±10 V, 50–60 MHz

2.1.9 Temperatura de funcionamiento: 15 °C–30 °C

2.1.10 Humedad de funcionamiento: ≤70%

2.2 Parámetros técnicos

2.2.1 Generador de RF de estado sólido

① Tipo de circuito: Circuito autooscilante con retroalimentación inductiva, salida de cable coaxial, ajuste de coincidencia, control automático de retroalimentación de potencia en bucle cerrado.

② Frecuencia de funcionamiento: 27,12 MHz ±0,05%

③ Estabilidad de frecuencia: ＜0,1%

④ Potencia de salida: 800W–1200W

⑤ Estabilidad de la potencia de salida: ＜0,3%

⑥ Intensidad de radiación de fuga de campo electromagnético: Intensidad del campo eléctrico (E) a 30 cm del chasis: ＜2 V/m

2.2.2 Sistema de introducción de muestra

① Diámetro interior de la bobina de trabajo: 25 mm

② Antorcha: Diseño triconcéntrico, antorcha de cuarzo. Diámetro exterior: 20 mm.

③ Nebulizador de tipo concéntrico Diámetro exterior: 6 mm

④ Cámara de pulverización de doble paso Diámetro exterior: 34 mm

2.2.3 Caudalímetro de gas argón y manómetro de presión de gas portador

① Caudalímetro de gas de plasma: (100-1000) L/h (1,6-16 L/min)

② Caudalímetro de gas auxiliar: (10-100) L/h (0,16-1,66 L/min)

③ Caudalímetro de gas portador: (10-100) L/h (0,16-1,66 L/min)

④ Regulador de presión del gas portador: (0-0,4 MPa)

⑤ Agua de circulación de refrigeración: Temperatura del agua: 20-25 °C, Caudal: 5 L/min, Presión del agua: 0,1 MPa

2.2.4 Monocromador

① Trayectoria óptica: configuración Czerny-Turner

② Distancia focal: 1000 mm

③ Especificaciones de la rejilla: Rejilla holográfica grabada con iones, Densidad de ranuras: 3600 ranuras/mm (opcionalmente disponible con 2400 ranuras/mm)

④ Dispersión lineal recíproca: 0,26 nm/mm

⑤ Resolución: ≤0,007 nm (3600 surcos/mm), ≤0,015 nm (2400 surcos/mm)

⑥ Rango de escaneo de longitud de onda: 3600 ranuras/mm: 190–500 nm, 2400 ranuras/mm: 190–800 nm

⑦ Tamaño mínimo de paso del motor paso a paso: 0,0006 nm

⑧ Rendija de salida: 12 μm

⑨ Ranura de entrada: 10 μm

2.2.5 Convertidor fotoeléctrico

① Tubo fotomultiplicador (PMT) Modelo: R293 o R298

② Alimentación de alto voltaje para fotomultiplicadores: 0–1000 V, estabilidad ＜0,05%

2.2.6 Máquina completa

① Rango de escaneo de longitud de onda: 195 nm–500 nm (rejilla de 3600 ranuras/mm), 195 nm–800 nm (rejilla de 2400 ranuras/mm)

② Repetibilidad (Estabilidad a corto plazo): Desviación estándar relativa (RSD) ≤1,5%

③ Estabilidad: Desviación estándar relativa (RSD) ≤2% 

2.2.7 Límite de detección (µg/L) 

Software 

Procedimiento de digestión 

La muestra deberá pasar por un tamiz con una abertura de 0,125 mm. Secarla en un horno a 300 °C ± 10 °C durante 2 horas y, posteriormente, enfriarla a temperatura ambiente en un desecador. Pesar 0,2000 g de la muestra con una precisión de 0,0001 g. Realizar dos determinaciones independientes y calcular el valor promedio. Realizar simultáneamente una prueba en blanco con la muestra.

Coloque la muestra en un recipiente de digestión de politetrafluoroetileno (PTFE), añada 12,0 ml de ácido sulfúrico (1+2) y realice la digestión en un sistema de digestión por microondas a 242 °C hasta que la muestra se disuelva por completo. Retire el recipiente de digestión y déjelo enfriar a temperatura ambiente. Transfiera la solución a un matraz volumétrico de 100 ml, enjuague bien el recipiente de digestión con agua, incorpore el líquido de enjuague al matraz volumétrico, complete hasta la marca y mezcle bien.

Cálculo de resultados

Introduzca las concentraciones de las soluciones de la serie estándar directamente en el software informático correspondiente. Basándose en los valores de intensidad de las soluciones de la serie estándar y la solución de prueba analítica, el software calcula, corrige y muestra la concentración del elemento objetivo en la solución de prueba analítica (μg/ml). A continuación, se calcula la fracción másica del óxido objetivo mediante la siguiente fórmula: 

ω(MeO)—Fracción másica del elemento objetivo, en microgramos por gramo (μg/g) 

CMe—Concentración másica del elemento objetivo en la solución de prueba analítica, calculada por el instrumento, en microgramos por mililitro (μg/ml).

V—Volumen de la solución de prueba analítica, en mililitros (ml) 

m—Masa de la muestra de prueba, en gramos (g)

n—Factor de conversión entre el óxido y su forma elemental (si la solución estándar se basa en el óxido, n=1).

Conclusión

Se realizó un estudio sistemático sobre la composición y el contenido de otros elementos metálicos (titanio, cobre, magnesio, manganeso, zinc, cromo, silicio, hierro, etc.) en muestras de alúmina con composición y contenido elemental desconocidos, utilizando un espectrómetro de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-HKL-3169) para la determinación de impurezas en óxido de aluminio. Los resultados de las pruebas de interferencia, las curvas de calibración y las pruebas de concentración de ácido demuestran que el método proporciona resultados de prueba precisos y fiables para muestras de alúmina con composiciones elementales desconocidas, mostrando una buena precisión y exactitud. No se observaron variaciones significativas en las relaciones de intensidad de todos los elementos, y los cambios en la concentración de ácido tuvieron un impacto mínimo en los resultados de la prueba.