Determinación del contenido de sílice libre en el aire mediante espectrometría infrarroja según la norma ISO 19087.

Objetivo de detección

Determinación del contenido de sílice libre en el aire

Descripción general

Esta solución cumple con la norma ISO 19087, "Aire en el lugar de trabajo: análisis de sílice cristalina respirable mediante espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier". Este documento es una norma para el análisis mediante espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) de sílice cristalina respirable (SCR) en muestras de aire recogidas en sustratos de recogida (es decir, filtros o espumas). Se describen tres métodos analíticos para los cuales el polvo del sustrato de recogida de la muestra se (1) analiza directamente en el filtro muestreado, (2) recupera, trata y deposita en otro filtro para su análisis, o (3) recupera, trata y prensa en una pastilla de bromuro de potasio (KBr) para su análisis.

Principio

La sílice libre presente en el aire se compone principalmente de cuarzo alfa. Se puede establecer una curva estándar utilizando material de referencia de cuarzo alfa certificado, y los valores de absorbancia obtenidos de las mediciones de las muestras se pueden interpolar en esta curva para determinar el contenido de sílice libre en las muestras.

Condiciones de funcionamiento

1. Instrumentos y accesorios

   1)Espectrómetro FTIR HKL-19087 para sílice libre en el aire

   2) Tableta de presión de troquel

   3) Tableta

   4) Mortero de ágata

   5) Gabinete de secado por infrarrojos

2. Reactivos

   1) Estándar de cuarzo α certificado (99% de pureza)

   2) Bromuro de potasio (KBr, grado espectroscópico)

Recolección de muestras

Según el objetivo del análisis, el lugar y el momento del muestreo pueden variar, por lo que se deben seleccionar los métodos de muestreo adecuados. Cuando la cantidad de polvo acumulado en la membrana del filtro supera los 0,1 mg, se puede utilizar directamente para determinar el contenido de sílice libre mediante este método.

Pretratamiento de la muestra

1. Pese con precisión la masa de polvo (G) sobre la membrana del filtro.

2. Dobla hacia adentro tres veces el lado cubierto de polvo y colócalo en un crisol de porcelana.

3. Calcinar en un horno de incineración a baja temperatura o en un horno de resistencia (<600 °C), luego enfriar y almacenar en un desecador.

4. Pesar 250 mg de una mezcla de KBr y la muestra de polvo calcinado, y luego moler en un mortero de ágata hasta obtener una mezcla homogénea.

5. Coloque la mezcla junto con el molde para tabletas en un horno de secado (110±5°C) durante 10 minutos.

6. Presionar la mezcla seca en un molde para tabletas a una presión de 15–20 MPa durante aproximadamente 1 minuto para preparar la tableta de muestra.

7. Procese una membrana de filtro en blanco de la misma manera que una muestra de control.

Preparación de la curva estándar

1. Pesar con precisión 10,0 mg, 20,0 mg, 50,0 mg, 70,0 mg y 90,0 mg del lote maestro (una mezcla de α-cuarzo estándar y KBr, con un contenido de α-cuarzo de 10 μg/mg).

2. Agregar polvo de KBr en cantidades de 240,0 mg, 230,0 mg, 200,0 mg, 180,0 mg y 160,0 mg, respectivamente.

3. Mezclar bien cada ingrediente en un mortero de ágata y transferir a un molde para tabletas para su prensado.

4. Analice las tabletas contra un fondo de aire y registre sus espectros IR (900–600 cm⁻¹).^-1).

Utilizando la línea de base en 827–628 cm^-1Mida la absorbancia (A) de la curva estándar a 800 cm⁻¹.^-1A continuación, construya la curva estándar representando la masa del α-cuarzo estándar (μg) en el eje y frente a la absorbancia correspondiente (A) en el eje x. Determine la ecuación de la curva y R.²(véase la figura 1).

Validación de la curva de calibración

Pese con precisión una muestra (con una exactitud de 0,001 g), mézclela con polvo de bromuro de potasio (KBr) hasta obtener un peso total de 250 mg y, a continuación, transfiera completamente la mezcla a un molde para comprimidos para su prensado.

Analice la tableta preparada utilizando el aire como fondo y registre su espectro infrarrojo en el rango de 900–600 cm⁻¹.^-1Sustituya el valor de absorbancia cercano a 800 cm⁻¹.^-1en la ecuación de la curva de calibración para calcular la tasa de recuperación (ver Tabla 2).

Conclusión

El método de la curva de calibración demuestra sencillez de uso y alta precisión para determinar el contenido de sílice libre en el aire. Con tasas de recuperación satisfactorias en las pruebas de validación, este método resulta ser un enfoque analítico ideal para la cuantificación de sílice libre en el aire.