Objetivo de detección
Determinación del contenido de alcohol, éster, índice de hidroxilo e índice de saponificación en aceites de laminación.
Descripción general
El aceite de laminación es un material auxiliar fundamental en la fabricación de láminas, tiras y papel de aluminio, influyendo directamente tanto en el rendimiento del proceso como en la calidad del producto final. El contenido de aditivos en el aceite de laminación es un parámetro clave, compuesto principalmente por alcoholes y ésteres termovolátiles, todos ellos con grupos funcionales oxigenados (grupos carboxilo, hidroxilo y éster, respectivamente). El índice de saponificación de estos aditivos constituye, además, un indicador vital del rendimiento de la lubricación.
Los picos de absorción característicos de alcoholes, ésteres, índice de hidroxilo e índice de saponificación no presentan interferencia mutua y permanecen inalterados por la matriz del aceite base. Aplicando la ley de Lambert-Beer, la espectroscopia infrarroja permite establecer curvas de calibración que correlacionan las concentraciones de los componentes con las áreas de los picos corregidas. Mediante el análisis de las áreas de los picos corregidas de las bandas de absorción en los espectros de las muestras, se pueden determinar con alta precisión las concentraciones de los componentes aditivos.
El método de espectroscopia infrarroja para cuantificar alcoholes, ésteres, índice de hidroxilo e índice de saponificación en aceites de laminación logra resultados rápidos y precisos, evitando por completo los inconvenientes de los métodos químicos convencionales, como los altos errores de procedimiento, la complejidad operativa y los elevados costos (debido al consumo excesivo de reactivos).
Principio
El método utiliza picos de absorción infrarroja característicos de los aditivos alcohol (FA), éster (FE), índice de hidroxilo (HV) e índice de saponificación (SV) presentes en los aceites de laminación a distintos números de onda. Las soluciones estándar se preparan diluyendo materiales de referencia con aceite base en proporciones específicas. Según la ley de Lambert-Beer, existe una relación lineal entre las concentraciones de soluto y sus áreas de pico corregidas a medida que aumenta la concentración. Al sustituir las áreas de pico corregidas de los picos de absorción característicos de las muestras de ensayo en estas ecuaciones lineales, se pueden determinar con precisión las concentraciones de cada componente.
Solicitud
Este método es aplicable para la determinación del contenido de aditivos en aceites de laminación en frío, placas de aluminio, tiras de aluminio, láminas de aluminio y materiales similares.
Condiciones de funcionamiento
Instrumentos y accesorios
1)Espectrómetro HKL-FTIR para el contenido de FA, FE, HV, SV en aceite de laminación
2) Celda líquida fija (longitud del recorrido: 0,25 mm)
Parámetros de prueba
1) Resolución: 4 cm-1
2) Tiempos de escaneo: 64
3) Detector: Detector infrarrojo piroeléctrico
4) Rango de escaneo: 4000–400 cm-1
Reactivos
1) Éter de petróleo (punto de ebullición: 60–90 °C)
2) Etanol absoluto (reactivo analítico)
3) Muestra estándar de aceite de laminación (concentración conocida)
Otros
1) Balanza analítica (0,0001 g)
2) Matraz volumétrico
3) Pipeta
4) Micropipeta (con puntas)
5) Bombilla de goma
6) Pinzas
7) Algodón absorbente, etc.
Procedimientos de prueba
1. Establecimiento de la curva estándar
Utilizando un accesorio de celda líquida fija, se midieron los espectros infrarrojos de cinco soluciones estándar con diferentes concentraciones mediante el espectrómetro FTIR. Se registraron las áreas de pico corregidas para alcohol (FA), éster (FE), índice de hidroxilo (HV) e índice de saponificación (SV) para cada estándar (véase la Tabla 1). Se establecieron curvas de calibración para cada parámetro, con la concentración (contenido) en el eje x y el área de pico corregida en el eje y.
Tabla 1. Rangos de número de onda para áreas de pico corregidas | |
Componente | Rango de número de onda (cm-1) |
Alcohol (AG) | 3230–3500 |
Éster (FE) | 1700–1800 |
Valor de hidroxilo (VH) | 1040–1070 |
Índice de saponificación (IS) | 1734–1752 |
2. Pruebas de muestra
Las muestras se analizaron utilizando el mismo método que las muestras de aceite estándar. Las concentraciones (contenidos) de cada parámetro en las muestras se calcularon según la ley de Beer-Lambert.
Resultados y cálculos
1. Curva estándar
Se superpusieron los espectros infrarrojos de muestras de aceite estándar a diferentes concentraciones (véase la Figura 1).
Las curvas de calibración se generaron ajustando los valores de respuesta espectral infrarroja de cada componente a sus concentraciones reales. Las ecuaciones de regresión lineal y los coeficientes de correlación (R2) se enumeran en la Tabla 2.
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Figura 1. Los espectros rojo, morado, verde, azul y rosa representan los espectros infrarrojos de muestras de aceite estándar con concentraciones crecientes (de baja a alta). |
Tabla 2. Ecuaciones de regresión lineal y coeficientes de correlación (R2) | ||
Componente | Ecuación de regresión lineal | Coeficiente de correlación (R²) |
Alcohol (AG) | y = 8,4344x − 15,277 | 0,9989 |
Éster (FE) | y=8.4807x−0.161 | 0,9973 |
Valor de hidroxilo (VH) | y = 0,1273x − 0,6114 | 0,9985 |
Índice de saponificación (IS) | y = 0,601x + 0,2808 | 0,9941 |
2. Cálculos de ejemplo
Se calcularon las concentraciones de cada componente en las muestras y se presentan en la Tabla 3.
Tabla 3. Concentración (Contenido) de los componentes en las muestras | ||||
Nombre de la muestra | Alcohol (% en peso) | Éster (% en peso) | Índice de hidroxilo (mg KOH/g) | Índice de saponificación (g KOH/g) |
Muestra 1 | 5.045 | 1.402 | 14.764 | 3.548 |
Muestra 2 | 5.068 | 1.089 | 14.426 | 2.737 |
Conclusión
El método de curva estándar combinado con espectroscopia infrarroja para determinar el contenido de alcohol, éster, índice de hidroxilo e índice de saponificación en aceites de laminación demostró ser preciso, rápido y sencillo de aplicar. Con curvas de calibración que demuestran R2> 0,994 y tasas de recuperación entre el 99% y el 103%, el método cumple plenamente los requisitos para el análisis cuantitativo.