Objetivo de detección
Determinación de metanol en biodiésel
Descripción general
Esta solución cumple con la norma ASTM D6751, Especificación estándar para la mezcla de combustible de biodiésel (B100) para combustibles destilados medios, y la norma EN 14214, Combustibles para automoción: ésteres metílicos de ácidos grasos (FAME) para motores diésel: requisitos y métodos de ensayo. En comparación con el diésel de petróleo tradicional, el biodiésel tiene un menor impacto ambiental. El biodiésel puede utilizarse como combustible puro o mezclado con diésel de petróleo en cualquier proporción. Las normas ASTM D6751 y EN 14214 especifican la concentración máxima permitida de contaminantes en el biodiésel puro (B100) finalizado y otras características fisicoquímicas necesarias para un funcionamiento seguro y fiable del motor.
Aparato
HKL-6751 GC para metanol en biodiésel
Características
El cromatógrafo de gases HKL-6751 para la extracción de metanol en biodiésel incorpora una pantalla LCD táctil de 10,2 pulgadas. Permite visualizar la temperatura en cada etapa y las condiciones de funcionamiento en tiempo real, facilitando así la monitorización en línea.
POST, control de temperatura independiente de seis vías y cinco etapas, programa de aumento de temperatura.
Función de autodiagnóstico: Si se produce un fallo, el aparato mostrará automáticamente el fenómeno, el código y la causa del fallo para ayudar al operador a encontrar y solucionar el problema en poco tiempo.
Protección contra sobretemperatura: La temperatura de protección se puede configurar libremente; si se supera la temperatura configurada, el aparato se apagará automáticamente y emitirá una alarma.
Protección del gas portador: Cuando la presión del gas portador es baja, el aparato se apaga automáticamente y deja de calentar para proteger eficazmente la columna cromatográfica y el detector de conductividad térmica.
Sistema inteligente de control difuso para la puerta trasera: Monitorea automáticamente la temperatura y regula dinámicamente el ángulo de la puerta trasera. El aparato permite un control preciso en condiciones ambientales normales.
Equipado con sistema de muestreo por capilaridad en columna empaquetada, muestreo con revestimiento de vidrio y dispositivo de muestreo capilar con o sin división de flujo, con función de limpieza de membrana. El aparato también permite la instalación de un muestreador de gases.
Alta precisión y estabilidad en ambos sentidos. Permite la instalación de hasta 4 tipos de detectores.
El sistema avanzado de análisis de gases permite el uso de detectores de llama de hidrógeno y de conductividad térmica.
Tanto el detector FID como la entrada del tubo capilar están controlados por EPC.
Se puede seleccionar un sistema electrónico de visualización de la presión del flujo y un dispositivo interno para la estación de trabajo.
Muestreador automático de líquidos de 19 dígitos.
Parámetros técnicos
Índice de control de temperatura
Rango de control de temperatura: Temperatura ambiente 5℃~400℃, Incremento: 0,1℃
Precisión del control de temperatura: Mejor que ±0,1 ℃
Programación de temperatura:
5 etapas, tiempo de temperatura constante entre etapas: 0~999 min
Incremento: 0,1 min, Incremento de temperatura: 0,1 ℃
Velocidad de calentamiento: Máximo 40℃/min por debajo de 200℃
Máximo 20℃/min por encima de 200℃
LOD
Compuesto | % máximo m/m (EN 14214) |
Glicerina | 0,02 |
Monoglicéridos | 0,8 |
Diglicéridos | 0,2 |
Triglicéridos | 0,2 |
Glicerina total | 0,25 |
Método y reactivos
El análisis de glicerina, monoglicéridos, diglicéridos y triglicéridos mediante cromatografía de gases (GC) requiere un sistema de inyección no discriminatorio capaz de transferir compuestos volátiles y pesados sin discriminación ni degradación. Se utilizó un TRACE GC Ultra equipado con un inyector en columna en frío y un detector de ionización de llama (FID), automatizado mediante un automuestreador TriPlus para líquidos, controlado a través del sistema de datos Thermo Scientific Chrom-Card. El inyector en columna en frío del TRACE GC Ultra es un sistema permanentemente frío, capaz de evitar la discriminación de la fracción más pesada y eliminar cualquier riesgo de degradación de componentes lábiles como los triglicéridos, garantizando así una excelente recuperación y una integridad de muestra comprobada.
La columna analítica utilizada es una Thermo Scientific TRACE™ TR-BIODIESEL(G) no polar, de 10 m, 0,32 mm de diámetro interno y 0,1 μm de espesor de poro. Esta columna está diseñada para ofrecer un rendimiento excelente en este método de cromatografía de gases a alta temperatura, gracias a su mayor robustez mecánica a altas temperaturas del horno y, por lo tanto, a su mayor vida útil. Se utiliza una precolumna de 1 m x 0,53 mm de diámetro interno, conectada a la columna mediante una conexión purgada a alta temperatura y sin fugas.
Se ha diseñado específicamente una conexión en T metálica de bajo volumen muerto y sin fugas para garantizar una conexión fiable entre la columna de protección y la columna analítica a altas temperaturas, evitando así el uso de uniones de vidrio convencionales a presión. Este conector ha demostrado ser hermético incluso ante variaciones de temperatura del horno extremadamente grandes y frecuentes (Figura 2).
La calibración se logra mediante el uso de dos estándares internos: 1,2,4-butanotriol (IS1) para la glicerina y tricaprina (IS2) para los mono-, di- y triglicéridos, y cuatro compuestos de referencia: glicerina, monooleína, dioleína y trioleína.
Debido a que la glicerina y los mono- y diglicéridos son componentes polares y de alto punto de ebullición, deben derivatizarse para aumentar su volatilidad y reducir su actividad antes de la inyección en el cromatógrafo de gases (GC). El método requiere la derivatización con MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifluoroacetamida) en piridina, lo que transforma estos compuestos en derivados sililados más volátiles. A continuación se presenta una lista de los reactivos necesarios:
MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifluoroacetamida)
n-Heptano
Piridina
1,2,4-Butanotriol – solución estándar interna 1,1 mg/mL en piridina (IS1)
1,2,3-Tricaproilglicerol (tricaprina) - solución estándar interna 2, 8 mg/mL en piridina (IS2)
Materiales de referencia: glicerol (glicerina), 1-monooleoilglicerol (monooleína), 1,3-dioleolglicerol (dioleína), 1,2,3-trioleoilglicerol (trioleína)
Mezcla de control de monoglicéridos (monopalmitina, monoestearina y monooleína), en piridina Figura 2: Conector purgado de alta T sin fugas