Objetivo de detección
Determinación de elementos aditivos en aceites lubricantes
Descripción general
Esta solución se ajusta a laMétodo de ensayo estándar ASTM D4951 para la determinación de elementos aditivos en aceites lubricantes mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente.Este método de ensayo abarca la determinación cuantitativa de bario, boro, calcio, cobre, magnesio, fósforo, azufre y zinc en aceites lubricantes y paquetes de aditivos sin usar.
Introducción
El hierro, manganeso, fósforo, zinc, calcio, magnesio y otros elementos presentes en las muestras de aceite lubricante determinan directamente la calidad del producto y su impacto ambiental. El método de análisis tradicional utiliza la digestión ácida para destruir los componentes orgánicos de la muestra y transformarla en una solución acuosa. Este método presenta varias desventajas, como un tiempo de operación prolongado, el uso de numerosos reactivos y consumibles, la fácil contaminación o pérdida de elementos, la baja precisión de los resultados y la contaminación ambiental. El método propuesto utiliza la dilución con disolvente orgánico para determinar los diversos elementos en muestras de aceite lubricante sin usar. Este método es sencillo, rápido y altamente práctico. La repetibilidad y estabilidad de los resultados obtenidos cumplen plenamente con los requisitos de análisis diarios.
Parámetros técnicos
Tabla 1. Principales parámetros técnicos del HKL-4951 | |
Generador de alta frecuencia | |
Frecuencia de trabajo | 27,12 MHz |
Estabilidad | ﹤0,05% |
Potencia de salida | 800W～1600 W |
Estabilidad | ≤0,05% |
Método de coincidencia | Automático |
Espectrómetro de barrido | |
Camino de luz | Turner negro |
Longitud focal | 1000 mm |
Especificación ráster | Rejilla holográfica grabada con iones, densidad de líneas grabadas 2400 L/mm; área grabada (80 × 110) mm |
recíproco de dispersión de línea | 0,26 nm/m |
Resolución | ≤0,008 nm (rejilla de 3600 hilos) |
≤0,015 nm (rejilla de 2400 hilos) | |
Parámetros del host principal | |
Rango de longitud de onda de escaneo | 195 nm～500 nm(Rejilla de alambre de 3600 L/mm） |
195 nm～800 nm(Rejilla de alambre de 2400 L/mm） | |
Repetibilidad | RSD ≤ 1,5 % |
Estabilidad | RSD ≤ 2,0 % |
Parte de prueba
1. Elementos abrasivos en aceites lubricantes sin usar
1) CONOSTAN Diluyente específico para ICP
2) Líquido estándar CONOSTAN Co.
3) Aceite estándar mixto CONOSTAN S-21
4) Pipeta, 0-5 ml
5) Balanza electrónica, 0,0001
2. Requisitos de las condiciones de trabajo
Generador de alta frecuencia: 27,12 MHz, antorcha de cuarzo de 0,7 mm con canal central, potencia de alta frecuencia de 1200 W, flujo de gas de plasma de 15 L/min, flujo de gas auxiliar de 0,99 L/min, flujo de gas portador de 0,35 L/min, caudal de oxígeno de 50 ml/min, temperatura de la cámara de atomización de -20 °C y velocidad de la bomba peristáltica de 3 ml/min.
3. Tratamiento de la muestra
Una vez tomada la muestra de aceite lubricante mediante el método de pesaje, se utiliza directamente el diluyente para completar el volumen hasta la marca.
En el proceso de prueba se utiliza el método de calibración con estándar interno para eliminar las diferencias en la matriz de la muestra.
4. Método de prueba
Una vez que el aparato se enciende automáticamente y se ajustan los parámetros según sus condiciones de funcionamiento, el diluyente se aspira directamente a la cámara de niebla mediante el nebulizador y entra en el plasma. Tras estabilizarse el aparato, se miden simultáneamente la solución en blanco, la solución estándar y la solución de muestra diluida. El contenido de cada elemento en la muestra final se obtiene directamente. La relación lineal de los elementos se determinó según el método de ensayo. Al mismo tiempo, se midió la solución en blanco 10 veces para cada elemento. La desviación estándar del valor medido se dividió entre la pendiente de la curva para obtener el límite de detección del método. Como se puede observar en la tabla siguiente, el coeficiente de ajuste de la curva de trabajo elemental es superior a 0,999, lo que indica una buena relación lineal dentro del rango lineal de la curva de trabajo. Gracias a la optimización de los parámetros de funcionamiento del aparato, se optimizaron las condiciones de ensayo de los elementos para mejorar la precisión de los resultados.
5. Norma aplicable
Método de ensayo estándar ASTM D4951 para la determinación de elementos aditivos en aceites lubricantes mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente.
Comparación de informes de pruebas | ||||||
Nombre de la muestra | Aceite para motores diésel |
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Fecha de recepción | 2 DE ENERO DE 2020 | Período de prueba |
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Descripción | Muestra de aceite viscoso | |||||
Requisito de prueba | ||||||
Componente de prueba | Ca, Mg, P, Zn | |||||
Referencia | ||||||
Estándar | ASTM D4951 | Muestra estándar |
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Humedad | ≤70% | Temperatura |
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Proceso de prueba | ||||||
Pese una cantidad determinada de muestra en un matraz volumétrico de 100 ml, añada la solución estándar interna, diluya hasta la marca con aceite blanco, agite bien y espere a realizar la medición. | ||||||
Tomemos como ejemplo una muestra de aceite lubricante. Pese 0,1 g de aceite lubricante en un matraz volumétrico de 100 ml y dilúyalo hasta la marca con el diluyente que contiene el estándar interno. Tras agitarlo, se obtienen los resultados de la prueba. Al comparar los resultados obtenidos con los de los espectrómetros de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP) PE Avio200 y Agilent ICP 5110, no se observan diferencias fundamentales, lo que indica que el rendimiento de este instrumento ha alcanzado un nivel avanzado internacional. Los datos específicos son los siguientes: | ||||||
| Perkin Elmer ICP Avio200 | Agilent ICP5110 | HKL-4951 ICP | |||
Elemento de prueba | Resultado | Resultado | Resultado | |||
Eso | 4225,7 ppm | 4415,1 ppm | 4135.8ppm | |||
Mg | 21,5 ppm | 15,8 ppm | 29.1ppm | |||
PAG | 1026,2 ppm | 1048,3 ppm | 1164.3ppm | |||
Zn | 1133,1 ppm | 1117,6 ppm | 1131.2ppm | |||
6. Espectro y curva típicos de los elementos
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Conclusión
El método de digestión relativa para la determinación directa de múltiples elementos en gasolina y aceite lubricante mediante ICP ofrece mayor precisión y mejor reproducibilidad, lo que no solo ahorra considerablemente tiempo en la digestión de muestras y reduce la contaminación ambiental causada por el ácido, sino que también reduce significativamente los requisitos técnicos para los operadores, lo que permite su implementación y uso en la industria petroquímica. El HKL-4951 se caracteriza por su bajo costo, alta velocidad y precisión. Permite determinar directamente múltiples elementos en muestras de gasolina y lubricante, satisfaciendo plenamente los requisitos de análisis de diversos clientes en la industria petroquímica.